酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0031] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度375°C (tan S峰值溫度），5%熱失 重溫度在596°C，拉伸強度為162MPa，拉伸模量為6. 9GPa，斷裂伸長率為3. 1 %，熱膨脹系數(shù) 為8. 3ppm/K，吸水率為2. 7 %，如表1所示。
[0032] 實施例2
[0033] 稱量I. 07gCF3-BPTP、2. 15gPDA和20gNMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 100mL三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾6. 50gs-BPDA及余下18. 88gNMP，固含量 為20wt. %，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C下的旋轉(zhuǎn)粘 度為38656厘泊。
[0034] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入320°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0035] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度324°C (tan S峰值溫度），5%熱失 重溫度在502°C，拉伸強度為148MPa，拉伸模量為6. 7GPa，斷裂伸長率為2. 7%，熱膨脹系數(shù) 為9. lppm/K，吸水率為2. 4 %，如表1所示。
[0036] 實施例3
[0037] 稱量I. 15g CF3-BPTP、I. 03g PDA和20g NMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 100mL三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾3.51g s-BPDA及余下12.24g NMP，固含量 為15wt. %，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C下的旋轉(zhuǎn)粘 度為38180厘泊。
[0038] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝 離，得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升 溫方式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /40min.，升溫速率為 2°C min \然后放入30(TC鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高 耐熱及高強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0039] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度316°C (tan S峰值溫度），5%熱失 重溫度在472°C，拉伸強度為135MPa，拉伸模量為6. 4GPa，斷裂伸長率為2. 6%，熱膨脹系數(shù) 為12. lppm/K，吸水率為I. 1%，如表1所示。
[0040] 實施例4
[0041] 稱量2.OOgCF3-BPTP、I. 04gPDA和15gNMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 100mL三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾4. 05gs-BPDA及余下13. 36gNMP，固含量 為20wt. %，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C下的旋轉(zhuǎn)粘 度為2127厘泊。
[0042] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝 離，得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升 溫方式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /30min.，升溫速率為 2°C min \然后放入30(TC鼓風(fēng)烘箱中退火處理半小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高 耐熱及高強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0043] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度314°C (tan S峰值溫度），5%熱失 重溫度在471°C，拉伸強度為103MPa，拉伸模量為6. OGPa，斷裂伸長率為2. 3 %，熱膨脹系數(shù) 為18. 4ppm/K，吸水率為0? 6 %，如表1所示。
[0044] 實施例5
[0045] 稱量0. 80gF-BPTP、4. 22gPDA和50gNMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾12.IOgs-BPDA及余下75. 55gNMP，固含 量為12wt.%，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C下的旋轉(zhuǎn) 粘度為86784厘泊。
[0046] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理半小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0047] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度378°C (tan S峰值溫度），5%熱失 重溫度在597°C，拉伸強度為195MPa，拉伸模量為6. 2GPa，斷裂伸長率為5. 5%，熱膨脹系數(shù) 為3. 8ppm/K，吸水率為3. 2 %，如表1所示。
[0048] 實施例6
[0049] 稱量I. 51gPDA、2. 91gCF3-BPTP和20gNMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾4. 36gPMDA及余下29. 75gNMP，固含量為 15wt.%，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C下的旋轉(zhuǎn)粘度 為1000厘泊。
[0050] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0051] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示分子鏈間距為0.4548A，膜厚32 iim， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度423°C (tan S峰值溫度），5%熱失重溫度在575°C，拉伸強度為160MPa，拉 伸模量為5. 6GPa，斷裂伸長率為6. 4%，熱膨脹系數(shù)為21. 7ppm/K，吸水率為3. 0%，如表1 所示。
[0052] 實施例7
[0053] 稱量I. 51gPDA、2. 91gCF3-BPTP和20gNMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾0. 92gTAHQ、3. 93gPMDA及余下32. 53g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為1100厘泊。
[0054] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，200°C/lh，250°C/lh，300°C/lh，升溫速率為2°Cmin\ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強韌的聚酰亞胺薄膜。
[0055] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示分子鏈間距為0.4462 A，膜厚30 ym， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度418°C (tan S峰值溫度），5%熱失重溫度在556°C，拉伸強度為131MPa，拉 伸模量為6. lGPa，斷裂伸長率為5. 9 %，熱膨脹系數(shù)為20. 4ppm/K，吸水率為2. 9 %，如表1 所示。
[0056] 實施例8
[0057] 稱量I. 51g PDA、2. 91g CF3-BPTP和20g NMP，放入配有電動攪拌和氮氣出入口的 250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾1.83g TAHQ、3. 49g PMDA及余下35. 20g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為2000厘泊。
[0058] 將聚酰胺酸樹脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，將形成的含有一定溶劑的樹脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，200°C/lh，250°C/lh，300°C/lh，升溫速率為2°Cmin\ 然后放入3