50°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0059] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示，分子鏈間距為0.4484A，膜厚31 ym， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為414°C (tan S峰值溫度），5%熱失重溫度在535°C，拉伸強(qiáng)度為143MPa， 拉伸模量為6. OGPa，斷裂伸長(zhǎng)率為5. 2 %，熱膨脹系數(shù)為19. 5ppm/K，吸水率為2. 7 %，如表 1所示。
[0060] 實(shí)施例9
[0061] 稱(chēng)量I. 53gPDA、2. 91gCF3-BPTP和20gNMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾2. 75gTAHQ、3. 05gPMDA及余下38. 03g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為9000厘泊。
[0062] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0063] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示分子鏈間距為0.4462A，膜厚32ym， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為408°C (tan S峰值溫度），5%熱失重溫度在530°C，拉伸強(qiáng)度為157MPa， 拉伸模量為6. lGPa，斷裂伸長(zhǎng)率為5. 0 %，熱膨脹系數(shù)為18. 7ppm/K，吸水率為2. 5 %。如表 1所示。
[0064] 實(shí)施例10
[0065] 稱(chēng)量I. 51g PDA、2. 91g CF3-BPTP和20g NMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾3. 67g TAHQ、2. 62g PMDA及余下40. 69g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為7000厘泊。
[0066] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0067] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示分子鏈間距為0.4371 A,膜厚30 ym， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為400°C(tanS峰值溫度），5%熱失重溫度在523°C，拉伸強(qiáng)度為149MPa， 拉伸模量為6. 6GPa，斷裂伸長(zhǎng)率為4. 9%，熱膨脹系數(shù)為17. 2ppm/K，吸水率為2. 1%，如表 1所示。
[0068] 實(shí)施例11
[0069] 稱(chēng)量I. 51g PDA、2. 91g CF3-BPTP和20g NMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾4. 58g TAHQ、2. 18g PMDA及余下43. 35g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為10000厘泊。
[0070] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為 2°C min \ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0071] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示分子鏈間距為0.4271A,膜厚31 ym， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于400 °C，5 %熱失重溫度在521°C，拉伸強(qiáng)度為150MPa，拉伸模量為 6. 3GPa，斷裂伸長(zhǎng)率為4. 4%，熱膨脹系數(shù)為17. lppm/K，吸水率為I. 1 %，如表1所示。
[0072] 實(shí)施例12
[0073] 稱(chēng)量I. 53gPDA、2. 91gCF3-BPTP和20gNMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾5. 50gTAHQ、1. 74gPMDA及余下46. 19g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為15000厘泊。
[0074] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，200°C/lh，250°C/lh，300°C/lh，升溫速率為 2°Cmin\ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0075] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示分子鏈間距為0.4226 A,膜厚30 ym， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于400 °C，5 %熱失重溫度在521°C，拉伸強(qiáng)度為143MPa，拉伸模量為 6. 7GPa，斷裂伸長(zhǎng)率為4. 2 %，熱膨脹系數(shù)為15. 9ppm/K，吸水率為0. 8 %，如表1所示。
[0076] 實(shí)施例13
[0077] 稱(chēng)量I. 51gPDA、2. 91gCF3-BPTP和20gNMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾6. 42gTAHQ、1.31gPMDA及余下48. 85g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為18000厘泊。
[0078] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C/lh，80°C/lh，120°C/lh，200°C/lh，250°C/lh，300°C/lh，升溫速率為 2°Cmin\ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0079] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示聚酰亞胺形成半晶結(jié)構(gòu)，分子鏈間距 為0.4114 /\，膜厚32 y m，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于400°C，5%熱失重溫度在518°C，拉伸強(qiáng)度 為171MPa，拉伸模量為6. OGPa，斷裂伸長(zhǎng)率為4. 0 %，熱膨脹系數(shù)為15. 6ppm/K，吸水率為 0. 7%，如表1所示。
[0080] 實(shí)施例14
[0081] 稱(chēng)量I. 51gPDA、2. 91gCF3-BPTP和40gNMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾7. 33gTAHQ、0. 87gPMDA及余下56. 56g NMP，固含量為15wt. %，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為63000厘泊。
[0082] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架上，采用程序升溫方 式，60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，200°C /lh，250°C /lh，300°C /lh，升溫速率為2°C min\ 然后放入350°C鼓風(fēng)烘箱中退火處理I小時(shí)，得到兼具低熱膨脹性、低吸濕率、高耐熱及高 強(qiáng)韌的聚酰亞胺薄膜。
[0083] 聚酰亞胺薄膜主要性能如下：XRD光譜顯示聚酰亞胺形成半晶結(jié)構(gòu)，分子鏈間距 為0,4103人，膜厚31 y m，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于400°C，5 %熱失重溫度在515°C，拉伸強(qiáng)度 為138MPa，拉伸模量為5. 9GPa，斷裂伸長(zhǎng)率為3. 9 %，熱膨脹系數(shù)為15. Oppm/K，吸水率為 0? 6%，如表1所不。
[0084] 實(shí)施例15
[0085] 稱(chēng)量I. 51g PDA、2. 91g CF3-BPTP和30g NMP，放入配有電動(dòng)攪拌和氮?dú)獬鋈肟诘?250ml三口瓶中，待二胺完全溶解后，加入等摩爾8.25g TAHQ、0. 44g PMDA及余下44. 29g NMP，固含量為15wt.%，常溫反應(yīng)過(guò)夜，得到金黃色均相聚酰胺酸前驅(qū)體樹(shù)脂溶液，其25°C 下的旋轉(zhuǎn)粘度為67000厘泊。
[0086] 將聚酰胺酸樹(shù)脂溶液抽濾，真空脫泡，均勻涂覆于玻璃基板上，階梯升溫 60°C /lh，80°C /lh，120°C /lh，將形成的含有一定溶劑的樹(shù)脂膠膜從玻璃板的表面上剝離， 得到自支撐的聚酰胺酸樹(shù)脂膠膜，將膠膜四周固定于金屬模具的框架