使實(shí)施例6的調(diào)色劑進(jìn)行顯影劑化，對(duì)初始的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。初始的帶電量的優(yōu)選 范圍是30 μ C/g以上且不足60 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是33 μ C/g。
[0226] 之后，將含有實(shí)施例6的調(diào)色劑的顯影劑搭載于多功能一體機(jī)，并進(jìn)行10萬張的 耐印刷試驗(yàn)評(píng)價(jià)后，對(duì)顯影劑的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。帶電量的優(yōu)選范圍是8 μ C/g以上且不 足25 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是18 μ C/g。此外，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)圖像濃度進(jìn)行了測(cè)量。圖像濃 度的優(yōu)選的值是1. 2以上，而測(cè)量結(jié)果是1. 5。
[0227] 耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步對(duì)調(diào)色劑飛散量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑飛散量的優(yōu)選的值是 200mg以下，而測(cè)量結(jié)果是182mg。
[0228] 耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)色劑強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)，對(duì)灰霧進(jìn)行了評(píng)價(jià)。優(yōu)選的值是 0. 01以下，而測(cè)量結(jié)果是0. 005。
[0229] 此外，對(duì)耐印刷試驗(yàn)后的載體的Si的X射線熒光強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)量。優(yōu)選的值是 80kcps以下，而測(cè)量結(jié)果是78kcps。如上所述，實(shí)施例6的調(diào)色劑在所有項(xiàng)目中都示出優(yōu) 選的結(jié)果。
[0230] (實(shí)施例7)
[0231] [實(shí)施例7的調(diào)色劑的制備方法]
[0232] 除將親水性二氧化硅顆粒SPl (AEROSIL (日本注冊(cè)商標(biāo)）130)改變?yōu)槎趸桀w 粒SP4("AER0SIL(日本注冊(cè)商標(biāo)）100"日本Aerosil株式會(huì)社制造、比表面積IOOmVg)以 外，與實(shí)施例1的調(diào)色劑的制備方法同樣地制備實(shí)施例7的調(diào)色劑。
[0233] 在對(duì)實(shí)施例7的調(diào)色劑進(jìn)行EELS分析時(shí)，如下的調(diào)色劑顆粒（適合條件的顆粒） 的個(gè)數(shù)是86個(gè)（適合條件的顆粒的比例為86個(gè)數(shù)％ )(優(yōu)選的值為80個(gè)以上（適合條件 的顆粒的比例為80個(gè)數(shù)％以上）），其中，該調(diào)色劑顆粒中，平均INc/INs為0. 0以上且0. 2 以下、厚度為5nm以上的殼層在表面方向連續(xù)IOOnm以上。此外，在使用SEM對(duì)實(shí)施例7的 調(diào)色劑進(jìn)行觀察時(shí)，在調(diào)色劑核的表面均勻存在二氧化硅顆粒。
[0234] [評(píng)價(jià)結(jié)果]
[0235] 為了對(duì)實(shí)施例7的調(diào)色劑的補(bǔ)充性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，使用補(bǔ)充性能夾具來對(duì)調(diào)色劑供 應(yīng)量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑供應(yīng)量的優(yōu)選的值是30g/分鐘以上，而測(cè)量結(jié)果是32g/分鐘。此 外，使實(shí)施例7的調(diào)色劑進(jìn)行顯影劑化，對(duì)初始的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。初始的帶電量的優(yōu)選 范圍是30 μ C/g以上且不足60 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是58 μ C/g。
[0236] 之后，將含有實(shí)施例7的調(diào)色劑的顯影劑搭載于多功能一體機(jī)，并進(jìn)行10萬張的 耐印刷試驗(yàn)評(píng)價(jià)后，對(duì)顯影劑的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。帶電量的優(yōu)選范圍是8 μ C/g以上且不 足25 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是24 μ C/g。此外，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)圖像濃度進(jìn)行了測(cè)量。圖像濃 度的優(yōu)選的值是1. 2以上，而測(cè)量結(jié)果是1. 3。
[0237] 耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步對(duì)調(diào)色劑飛散量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑飛散量的優(yōu)選的值是 200mg以下，而測(cè)量結(jié)果是123mg。
[0238] 耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)色劑強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)，對(duì)灰霧進(jìn)行了評(píng)價(jià)。優(yōu)選的值是 0. 01以下，而測(cè)量結(jié)果是0. 007。
[0239] 此外，對(duì)耐印刷試驗(yàn)后的載體的Si的X射線熒光強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)量。優(yōu)選的值是 80kcps以下，而測(cè)量結(jié)果是75kcps。如上所述，實(shí)施例7的調(diào)色劑在所有項(xiàng)目中都示出優(yōu) 選的結(jié)果。
[0240] (比較例1)
[0241] [比較例1的調(diào)色劑的制備方法]
[0242] 除沒有添加親水性二氧化硅顆粒SPl (換言之，沒有使二氧化硅顆粒SPl附著于調(diào) 色劑核A的表面）以外，與實(shí)施例1的調(diào)色劑的制備方法同樣地制備比較例1的調(diào)色劑。 盡管沒有進(jìn)行外部添加處理，但實(shí)施例1的調(diào)色劑表現(xiàn)出充分的流動(dòng)性，而在比較例1中， 為了付與流動(dòng)性，在與實(shí)施例1同樣經(jīng)過供應(yīng)工序并使?jié)駷V泥餅干燥之后，對(duì)比較例1的調(diào) 色劑進(jìn)一步進(jìn)行外部添加處理（外部添加工序）。具體來說，使用與實(shí)施例1相同的FM混 合機(jī)，在2400rpm、5min的條件下，使10g(相對(duì)于調(diào)色劑母粒的質(zhì)量為I. 0質(zhì)量％ )的二 氧化硅顆粒SP5 (是日本Aerosil株式會(huì)社制造的"RP130"、比表面積130m2/g。二氧化硅 顆粒SP5是對(duì)實(shí)施例1中使用的親水性二氧化硅顆粒SPl (日本Aerosil株式會(huì)社制造的 "AER0SIL(日本注冊(cè)商標(biāo)）130"、比表面積130m2/g)進(jìn)行了帶正電性疏水化處理而得到的 二氧化硅顆粒。）與Ikg的調(diào)色劑母粒一起混合。由此，得到了比較例1的調(diào)色劑。
[0243] 在對(duì)比較例1的調(diào)色劑進(jìn)行EELS分析時(shí)，如下的調(diào)色劑顆粒（適合條件的顆粒） 的個(gè)數(shù)是98個(gè)（適合條件的顆粒的比例為98個(gè)數(shù)％ )(優(yōu)選的值為80個(gè)以上（適合條件 的顆粒的比例為80個(gè)數(shù)％以上）），其中，該調(diào)色劑顆粒中，平均INc/INs為0. 0以上且0. 2 以下、厚度為5nm以上的殼層在表面方向連續(xù)IOOnm以上。
[0244] [評(píng)價(jià)結(jié)果]
[0245] 為了對(duì)比較例1的調(diào)色劑的補(bǔ)充性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，使用補(bǔ)充性能夾具來對(duì)調(diào)色劑供 應(yīng)量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑供應(yīng)量的優(yōu)選的值是30g/分鐘以上，而測(cè)量結(jié)果是48g/分鐘，表 現(xiàn)出良好的調(diào)色劑流動(dòng)性。此外，使比較例1的調(diào)色劑進(jìn)行顯影劑化，對(duì)初始的帶電量進(jìn)行 了測(cè)量。初始的帶電量的優(yōu)選范圍是30 μ C/g以上且不足60 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是79 μ C/ g，表示更高的值。
[0246] 之后，將含有比較例1的調(diào)色劑的顯影劑搭載于多功能一體機(jī)，并進(jìn)行10萬張的 耐印刷試驗(yàn)評(píng)價(jià)后，對(duì)調(diào)色劑飛散量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑飛散量的優(yōu)選的值是200mg以下， 而測(cè)量結(jié)果是80mg，沒有問題。
[0247] 另一方面，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)顯影劑的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。帶電量的優(yōu)選范圍是 8 μ C/g以上且不足25 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是86 μ C/g，表示更高的值。此外，耐印刷試驗(yàn)后對(duì) 圖像濃度進(jìn)行了測(cè)量。圖像濃度的優(yōu)選的值是1. 2以上，而測(cè)量結(jié)果是更低的0. 8。
[0248] 耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)色劑強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)，對(duì)灰霧進(jìn)行了評(píng)價(jià)。優(yōu)選的值是 0. 01以下，而測(cè)量結(jié)果是0. 012,產(chǎn)生了灰霧。
[0249] 此外，對(duì)耐印刷試驗(yàn)后的載體的Si的X射線熒光強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)量。優(yōu)選的值是 SOkcps以下，而測(cè)量結(jié)果是92kcps，表示稍微高的值。從上述內(nèi)容可以推測(cè)：在耐印刷試驗(yàn) 后的調(diào)色劑強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)時(shí)，比較例1的調(diào)色劑產(chǎn)生灰霧，是因?yàn)橥獠刻砑犹幚碇刑砑拥?二氧化硅從調(diào)色劑顆粒的表面脫離，脫離的二氧化硅污染載體表面。
[0250] (比較例2)
[0251] [比較例2的調(diào)色劑的制備方法]
[0252] 比較例2的調(diào)色劑通過如下方法而制備。在與實(shí)施例1相同的條件下，使450g 的低粘度聚酯樹脂（Tg為38°C、Tm為65°C )、100g的中粘度聚酯樹脂（Tg為53°C、Tm為 84°C)、450g的高粘度聚酯樹脂（Tg為71°C、Tm為120°C)、55g的脫模劑（Carnauba wax，株 式會(huì)社加藤洋行公司制造的Carnauba 1號(hào)）、40g的著色劑（酞菁藍(lán)，"NET BLUE llT'DIC 株式會(huì)社制造）及40g(相對(duì)于低粘度、中粘度及高粘度聚酯樹脂的共計(jì)質(zhì)量為4質(zhì)量％ ) 的電荷控制劑（CCA) (Orient化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制造的P-51)混合。接著，除將混煉溫度改 變?yōu)?20°C以上且150°C以下以外，在與實(shí)施例1相同的條件下，進(jìn)行熔融混煉、粗粉碎，微 細(xì)粉碎及分級(jí)。之后，沒有進(jìn)行實(shí)施例1中進(jìn)行過的二氧化硅顆粒的附著（附著工序）以 及供應(yīng)工序。通過與比較例1相同的方法，對(duì)分級(jí)后的調(diào)色劑核進(jìn)行外部添加處理（外部 添加工序）。由此，得到了比較例2的調(diào)色劑。比較例2的調(diào)色劑盡管沒有經(jīng)過膠囊化但也 帶正電。
[0253] 在對(duì)比較例2的調(diào)色劑進(jìn)行EELS分析時(shí)，沒有存在如下的調(diào)色劑顆粒：平均INc/ INs為0· 0以上且0· 2以下、厚度為5nm以上的殼層在表面方向連續(xù)IOOnm以上。
[0254] [評(píng)價(jià)結(jié)果]
[0255] 為了對(duì)比較例2的調(diào)色劑的補(bǔ)充性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，使用補(bǔ)充性能夾具來對(duì)調(diào)色劑供 應(yīng)量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑供應(yīng)量的優(yōu)選的值是30g/分鐘以上，而測(cè)量結(jié)果是32g/分鐘。此 外，使比較例2的調(diào)色劑進(jìn)行顯影劑化，對(duì)初始的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。初始的帶電量的優(yōu)選 范圍是30 μ C/g以上且不足60 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是32 μ C/g。
[0256] 之后，將含有比較例2的調(diào)色劑的顯影劑搭載于多功能一體機(jī)，并進(jìn)行10萬張的 耐印刷試驗(yàn)評(píng)價(jià)后，對(duì)圖像濃度進(jìn)行了測(cè)量。圖像濃度的優(yōu)選的值是1. 2以上，而測(cè)量結(jié)果 是 1. 5。
[0257] 另一方面，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)顯影劑的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。帶電量的優(yōu)選范圍是 8 μ C/g以上且不足25 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是更低的5 μ C/g。此外，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)調(diào)色劑飛 散量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑飛散量的優(yōu)選的值是200mg以下，而測(cè)量結(jié)果是更多的321mg。
[0258] 耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)色劑強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)，對(duì)灰霧進(jìn)行了評(píng)價(jià)。優(yōu)選的值是 0. 01以下，而測(cè)量結(jié)果是較高的0. 008。
[0259] 此外，對(duì)耐印刷試驗(yàn)后的載體的Si的X射線熒光強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)量。優(yōu)選的值是 SOkcps以下，而測(cè)量結(jié)果是274kcps，表示更高的值。如上所述，在耐印刷試驗(yàn)后的調(diào)色劑 強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)時(shí)，比較例2的調(diào)色劑的灰霧值較高，可以推測(cè)是因?yàn)橥獠刻砑犹幚碇刑砑?的二氧化硅從調(diào)色劑核的表面脫離，脫離的二氧化硅污染載體表面。
[0260] (比較例3)
[0261] [比較例3的調(diào)色劑的制備方法]
[0262] 除添加 I. 2g的水溶性羥甲基三聚氰胺（"Nikaresin(日本注冊(cè)商標(biāo)）S-260"日 本CARBIDE株式會(huì)社制造）而使殼層的厚度為4nm以外，與實(shí)施例1的調(diào)色劑的制備方法 同樣地制備比較例3的調(diào)色劑。
[0263] 在對(duì)比較例3的調(diào)色劑進(jìn)行EELS分析時(shí)，如下的調(diào)色劑顆粒（適合條件的顆粒） 的個(gè)數(shù)是70個(gè)（適合條件的顆粒的比例為70個(gè)數(shù)％ )(優(yōu)選的值為80個(gè)以上（適合條件 的顆粒的比例為80個(gè)數(shù)％以上）），被判斷為調(diào)色劑顆粒的顆粒的個(gè)數(shù)少，其中，該調(diào)色劑 顆粒中，平均INc/INs為0.0以上且0. 2以下、厚度為5nm以上的殼層在表面方向連續(xù)IOOnm 以上。在使用SEM對(duì)比較例3的調(diào)色劑進(jìn)行觀察時(shí)，在調(diào)色劑核的表面存在稍微不均勻的 二氧化硅顆粒。
[0264] [評(píng)價(jià)結(jié)果]
[0265] 為了對(duì)比較例3的調(diào)色劑的補(bǔ)充性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，使用補(bǔ)充性能夾具來對(duì)調(diào)色劑供 應(yīng)量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑供應(yīng)量的優(yōu)選的值是30g/分鐘以上，而測(cè)量結(jié)果是40g/分鐘。此 外，使比較例3的調(diào)色劑進(jìn)行顯影劑化，對(duì)初始的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。初始的帶電量的優(yōu)選 范圍是30 μ C/g以上且不足60 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是28 μ C/g，表示更低一點(diǎn)的值。
[0266] 之后，將含有比較例3的調(diào)色劑的顯影劑搭載于多功能一體機(jī)，并進(jìn)行10萬張的 耐印刷試驗(yàn)評(píng)價(jià)后，對(duì)圖像濃度進(jìn)行了測(cè)量。圖像濃度的優(yōu)選的值是1. 2以上，而測(cè)量結(jié)果 是 1. 5。
[0267] 另一方面，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)顯影劑的帶電量進(jìn)行了測(cè)量。帶電量的優(yōu)選范圍是 8 μ C/g以上且不足25 μ C/g，而測(cè)量結(jié)果是更低的5 μ C/g。此外，耐印刷試驗(yàn)后對(duì)調(diào)色劑飛 散量進(jìn)行了測(cè)量。調(diào)色劑飛散量的優(yōu)選的值是200mg以下，而測(cè)量結(jié)果是更多的250mg。
[0268] 此外，耐印刷試驗(yàn)后進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)色劑強(qiáng)制補(bǔ)充試驗(yàn)，對(duì)灰霧進(jìn)行了評(píng)價(jià)。優(yōu)選的 值是0. 01以下，而測(cè)量結(jié)果是0. 006。
[0269] 此外，對(duì)耐印刷試驗(yàn)后的載體的Si的X射線熒光強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)量。優(yōu)選的值是 80kcps以下，而測(cè)量結(jié)果是90kcps。
[0270] 這里，在表1及表2中，一并表示實(shí)施例1~7及比較例1~3的評(píng)價(jià)結(jié)果。
[0271] [表 1]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種調(diào)色劑，具有多個(gè)調(diào)色劑顆粒， 上述多個(gè)調(diào)色劑顆粒的每一個(gè)包含： 調(diào)色劑核； 二氧化硅顆粒，該二氧化硅顆粒附著于上述調(diào)色劑核的表面；和 殼層，該殼層形成于附著有上述二氧化硅顆粒的上述調(diào)色劑核的表面， 在對(duì)上述調(diào)色劑顆粒的剖面進(jìn)行EELS分析的情況下，該調(diào)色劑以80個(gè)數(shù)％以上的比 例包含強(qiáng)度INc相對(duì)于強(qiáng)度INs的比率為0. 0以上且0. 2以下、厚度為5nm以上的殼層在 上述剖面的周長(zhǎng)上存在80%以上的調(diào)色劑顆粒， 上述強(qiáng)度INs表示源自殼層所含有的氮元素的N-K層吸收邊緣的強(qiáng)度，上述強(qiáng)度INc表示源自調(diào)色劑核所含有的氮元素的N-K層吸收邊緣的強(qiáng)度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑，其中， 上述強(qiáng)度INc是對(duì)在上述調(diào)色劑核中隨機(jī)選擇的100個(gè)部位分別進(jìn)行測(cè)量得到的100 個(gè)EELS強(qiáng)度的平均值。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的調(diào)色劑，其中， 上述殼層包含熱固性樹脂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的調(diào)色劑，其中， 上述殼層包含三聚氰胺樹脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的調(diào)色劑，其中， 上述二氧化硅顆粒粘附于上述調(diào)色劑核的表面。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種調(diào)色劑。調(diào)色劑具有多個(gè)調(diào)色劑顆粒。多個(gè)調(diào)色劑顆粒的每一個(gè)包含：調(diào)色劑核、附著于調(diào)色劑核的表面的二氧化硅顆粒以及形成于附著有二氧化硅顆粒的調(diào)色劑核的表面的殼層。在對(duì)調(diào)色劑顆粒的剖面進(jìn)行EELS分析的情況下，該調(diào)色劑以80個(gè)數(shù)％以上的比例包含強(qiáng)度INc相對(duì)于強(qiáng)度INs的比率為0.0以上且0.2以下、厚度為5nm以上的殼層在剖面的周長(zhǎng)上存在80％以上的調(diào)色劑顆粒。強(qiáng)度INs表示源自殼層所含有的氮元素的N-K層吸收邊緣的強(qiáng)度。強(qiáng)度INc表示源自調(diào)色劑核所含有的氮元素的N-K層吸收邊緣的強(qiáng)度。
【IPC分類】G03G9-08, G03G9-113
【公開號(hào)】CN104730873
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410784953
【發(fā)明人】小林亮太, 辻廣昌己
【申請(qǐng)人】京瓷辦公信息系統(tǒng)株式會(huì)社
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月17日
【公告號(hào)】US20150177633