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一種四氟化硅的純化方法_3

文檔序號:9802333閱讀:來源:國知局
C,反應(yīng)壓力為-0.0IMPa,反應(yīng)百分比1為 1%,稀釋介質(zhì)為流量為l〇〇L/min的空氣,催化劑為MnF 220g,其余同實施例1步驟(1)。
[0138] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0139] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0140] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0141 ]雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0142] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0143] 實施例7
[0144] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0145] (1)純化反應(yīng)物1為Cl2,反應(yīng)溫度為-199°C,反應(yīng)壓力為-0 · 09MPa,反應(yīng)百分比1為 0.0001 %,其余同實施例1步驟(1)。
[0146] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0147] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0148] SiF4的純度 2 99.999%;
[0149] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0150] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0151] 實施例8
[0152] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0153] (1)純化反應(yīng)物1為Cl2,催化劑為HgCl220g,其余同實施例1步驟(1)。
[0154] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0155] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0156] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0157] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0158] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0159] 實施例9
[0160] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0161] (1)純化反應(yīng)物1為Cl2,反應(yīng)溫度為499°C,反應(yīng)壓力為O.OIMPa,反應(yīng)百分比為 49%,稀釋介質(zhì)為流量為1001711^11的氦氣,催化劑為?冗122(^,其余同實施例1步驟(1)。
[0162] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0163] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0164] SiF4的純度 2 99.999%;
[0165] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0166] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0167] 實施例10
[0168] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0169] (1)純化反應(yīng)物1為C1F3,反應(yīng)溫度為_199°C,反應(yīng)壓力為_0.09MPa,反應(yīng)百分比1 為0.0001 %,其余同實施例1步驟(1)。
[0170] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0171] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0172] 51卩4的純度2 99.999%;
[0173] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0174] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0175] 實施例11
[0176] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0177] (1)純化反應(yīng)物1為C1F3,其余同實施例1步驟(1)。
[0178] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0179] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0180] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0181 ]雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0 · lppm、C2H6 < 0 · lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0182] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0183] 實施例12
[0184] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0185] (1)純化反應(yīng)物1為C1F3,反應(yīng)溫度為1°C,反應(yīng)壓力為0 · 3MPa,反應(yīng)百分比1為1 %, 稀釋介質(zhì)為流量為100L/min的氧氣,催化劑為MnF220g,其余同實施例1步驟(1)。
[0186] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0187] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0188] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0189] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0190] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0191] 實施例13
[0192] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0193] (1)純化反應(yīng)物1為C1F,反應(yīng)溫度為-199°C,反應(yīng)壓力為-0 · 09MPa,反應(yīng)百分比1為 0.0001 %,其余同實施例1步驟(1)。
[0194] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0195] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0196] 51卩4的純度2 99.999%;
[0197] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0198] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0199] 實施例14
[0200] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0201 ] (1)純化反應(yīng)物1為C1F,其余同實施例1步驟(1)。
[0202] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實施例1步驟(2)。
[0203] 對四氟化硅精品氣進行測試分析,可知其中:
[0204] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0205] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 ·
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