< 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm，金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm，其余雜質(zhì)均未檢出；
[0278] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0279] 實(shí)施例24
[0280] -種四氟化硅的純化方法，所述純化方法如下：
[0281] (1)純化反應(yīng)物1為NF3,反應(yīng)溫度為_(kāi)99°C，反應(yīng)壓力為-O.OIMPa，反應(yīng)百分比1為 1%，稀釋介質(zhì)為流量為l〇〇L/min的氧氣，催化劑為C〇F220g，其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0282] (2)使用冷凍抽真空方法純化，其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0283] 對(duì)四氟化硅精品氣進(jìn)行測(cè)試分析，可知其中：
[0284] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0285] 雜質(zhì)及含量：（SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < Ο · lppm、C2H4 < Ο · lppm、CO < Ο · lppm、H2 < Ο · lppm、B < Ο · lppm、P < Ο · lppm、As < Ο · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm，其余雜質(zhì)均未檢出；
[0286] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0287] 實(shí)施例25
[0288] -種四氟化硅的純化方法，所述純化方法如下：
[0289] (1)純化反應(yīng)物1為Cl〇4,反應(yīng)溫度為-199°C，反應(yīng)壓力為-0 · 09MPa，反應(yīng)百分比1 為0.0001 %，其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0290] (2)使用冷凍抽真空方法純化，其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0291 ]對(duì)四氟化硅精品氣進(jìn)行測(cè)試分析，可知其中：
[0292] 51卩4的純度2 99.999%;
[0293] 雜質(zhì)及含量：（SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm，金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm，其余雜質(zhì)均未檢出；
[0294] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0295] 實(shí)施例26
[0296] -種四氟化硅的純化方法，所述純化方法如下：
[0297] (1)純化反應(yīng)物1為Cl〇4，其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0298] (2)使用冷凍抽真空方法純化，其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0299] 對(duì)四氟化硅精品氣進(jìn)行測(cè)試分析，可知其中：
[0300] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0301 ]雜質(zhì)及含量：（SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0 · lppm、C2H6 < 0 · lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm，其余雜質(zhì)均未檢出；
[0302] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0303] 實(shí)施例27
[0304] -種四氟化硅的純化方法，所述純化方法如下：
[0305] (1)純化反應(yīng)物1為Cl〇4，反應(yīng)溫度為499°C，反應(yīng)壓力為0 · OIMPa，反應(yīng)百分比1為 49%，稀釋介質(zhì)為流量為1001711^11的氮?dú)?，催化劑為?：122(^，其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0306] (2)使用冷凍抽真空方法純化，其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0307] 對(duì)四氟化硅精品氣進(jìn)行測(cè)試分析，可知其中：
[0308] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0309] 雜質(zhì)及含量：（SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm，其余雜質(zhì)均未檢出；
[0310] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、錯(cuò)、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0311] 實(shí)施例1~27總結(jié)如表1所示。
[0312] 表1
[0313]
[0314]
[0315] 以上，通過(guò)部分非限定性的具體實(shí)施例子用于更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明，但是，本發(fā)明 不限定于所述的實(shí)施例，實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理;也就是說(shuō)，以上 所述實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分優(yōu)選實(shí)施例子，不能以此來(lái)限定本發(fā)明的權(quán)利范圍，對(duì) 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明精神、原理和范圍的前提下，本發(fā)明還 可作出各種變化、改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)的額外特征可以單獨(dú)或者以任意組合形式存在，這 些變化、改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的要求保護(hù)的發(fā)明范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述純化方法步驟包括： 將四氟化硅粗品氣與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)，得到的產(chǎn)物通過(guò)冷阱收集，得到純化 的四氟化娃氣體； 純化反應(yīng)物1為碳酰氟、氟氣、氯氣、三氟化氯、一氟化氯、二氟化氧、二氧化氯、三氟化 氮和四氧化氯中的至少一種； 四氟化硅粗品氣與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為-199°c~1999°C，當(dāng)純化反應(yīng) 物1為F2時(shí)，溫度為-199°C~99°C; 四氟化硅粗品氣與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為-0. 〇9MPa~2MPa; 純化反應(yīng)的次數(shù)為一次以上，當(dāng)反應(yīng)次數(shù)大于一次時(shí)，每次反應(yīng)后得到的氣體作為四 氟化硅粗品氣與相同或不同的純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：四氟化硅粗品氣含有 以下雜質(zhì)： 含碳雜質(zhì)、含硼雜質(zhì)、含磷雜質(zhì)、含砷雜質(zhì)、含硫雜質(zhì)、含氮雜質(zhì)、含硒雜質(zhì)、含硅雜質(zhì)、 含溴雜質(zhì)、含碘雜質(zhì)、部分氟取代的硅氧烷或全氟取代的硅氧烷、金屬雜質(zhì)和氫氣中的至少 一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:含碳雜質(zhì)為烷烴、環(huán) 烷烴、烯烴、炔烴、含C = 0的化合物、醇類、胺類、一氧化碳和碳中的至少一種； 含硼雜質(zhì)為硼、三氧化二硼、乙硼烷、丙硼烷和丁硼烷中的至少一種； 含磷雜質(zhì)為磷、五氧化二磷、三氧化二磷和磷烷中的至少一種； 含砷雜質(zhì)為砷、三氧化二砷、五氧化二砷和砷烷中的至少一種； 含硫雜質(zhì)為硫、二氧化硫、三氧化硫、硫酸、亞硫酸、硫化氫和硫化羰中的至少一種； 含氮雜質(zhì)為一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮和氨中的至少一種； 含硒雜質(zhì)為硒、二氧化硒和硒化氫中的至少一種； 含娃雜質(zhì)為甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、硅膠和二氧化娃中的至少一種； 含溴雜質(zhì)為溴化氫和溴中的至少一種； 含碘雜質(zhì)為碘化氫和碘中的至少一種； 全氟取代的硅氧烷為六氟氧二硅烷； 金屬雜質(zhì)為金屬單質(zhì)、金屬氧化物、金屬氯化物、金屬氫化物和金屬有機(jī)化合物中的至 少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:烷烴為甲烷、乙烷、丙 烷、丁烷、戊烷和鹵代烷烴中的至少一種； 環(huán)烷烴為環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和鹵代環(huán)烷烴的至少一種； 烯烴為乙烯、丙烯、丁烯和鹵代烯烴中的至少一種； 炔烴為乙炔、丙炔、丁炔和鹵代炔烴中的至少一種； 含C = 0的化合物為甲醛和乙醛中的至少一種； 醇類為甲醇和乙醇中的至少一種； 胺類為甲胺和乙胺中的至少一種； 金屬單質(zhì)為鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、鉬、銀、 鎘、銫、鋇、鉈、鉛和鈾中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于：金屬單質(zhì)為鐵、錳、 鈷、鋅、銅、鎳、絡(luò)、鈉、鉀、鎂、錯(cuò)、媽、鈦、銀、鎘、鉛、鋰和鋇中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述與純化反應(yīng)物1 進(jìn)行純化反應(yīng)時(shí)使用催化劑，催化劑為銀的氟化物、鈷的氟化物、錳的氟化物、錫的氟化物、 鈰的氟化物、汞的氟化物和鐵的氟化物、銀的氯化物、錳的氯化物、汞的氯化物和鐵的氯化 物中的至少一種;和/或 所述與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)時(shí)添加稀釋介質(zhì)進(jìn)行稀釋，稀釋介質(zhì)為氮?dú)?、空氣?氦氣和氧氣中的至少一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述與純化反應(yīng)物1 進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為-99 °C~999 °C，當(dāng)純化反應(yīng)物1為^時(shí)，溫度為-99 °C~49 °C ;所述與 純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為-〇. OIMPa~0.5MPa。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述與純化反應(yīng)物1 進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為1°C~499°C，當(dāng)純化反應(yīng)物1為內(nèi)時(shí)，溫度為1°C~49°C;所述與純化 反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為〇 · OIMPa~0 · 3MPa。9. 根據(jù)權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:將所述與 純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)后得到的四氟化娃氣體與純化反應(yīng)物2進(jìn)行純化反應(yīng)，得到的氣 體通過(guò)冷凍抽真空的方法收集，得到純化后的四氟化硅氣體;或 將所述與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)后得到的四氟化硅氣體通過(guò)冷凍抽真空的方法收 集得到進(jìn)一步純化的四氟化硅氣體，再與純化反應(yīng)物2進(jìn)行純化反應(yīng)，得到的氣體通過(guò)冷凍 抽真空的方法收集，得到純化后的四氟化硅氣體； 所述純化反應(yīng)物2為二氧化硅、硅膠和硅烷中的至少一種； 純化反應(yīng)的次數(shù)為一次以上，當(dāng)反應(yīng)次數(shù)大于一次時(shí)，每次純化反應(yīng)后得到的氣體與 相同或不同的純化反應(yīng)物2進(jìn)行反應(yīng)。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述與純化反應(yīng)物2 進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為-19%~~199%~;所述與純化反應(yīng)物2進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為- 0.09MPa~2MPa。11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述與純化反應(yīng)物2 進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為_(kāi)99°C~999°C;所述與純化反應(yīng)物2進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為- 0.01 MPa~0.5MPa。12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種四氟化硅的純化方法，其特征在于:所述與純化反應(yīng)物2 進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為1°C~499 °C;所述與純化反應(yīng)物2進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為0.0 IMPa~ 0.3MPa 〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種四氟化硅的純化方法，屬于氟化工、電子工業(yè)氣體領(lǐng)域。所述方法為：將四氟化硅粗品氣與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)，得到的產(chǎn)物通過(guò)冷阱收集，得到純化的四氟化硅氣體；純化反應(yīng)物1為含有氟原子和/或含氯原子的物質(zhì)；四氟化硅粗品氣與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)的溫度為-199℃～1999℃，當(dāng)純化反應(yīng)物1為F2時(shí)，溫度為-199℃～99℃；四氟化硅粗品氣與純化反應(yīng)物1進(jìn)行純化反應(yīng)的壓力為-0.09MPa～2MPa。純化的四氟化硅氣體還可進(jìn)一步與純化反應(yīng)物2進(jìn)行純化反應(yīng)，獲得純度更高的四氟化硅。所述方法容易獲得高純度的四氟化硅，產(chǎn)率和安全性高，成本低。
【IPC分類】C01B33/107
【公開(kāi)號(hào)】CN105565324
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510979404
【發(fā)明人】蔣玉貴, 孟祥軍, 李翔宇, 董云海, 喬蓓蓓, 沙婷, 楊慶平
【申請(qǐng)人】中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日