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一種四氟化硅的純化方法_4

文檔序號:9802333閱讀:來源:國知局
lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0206] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0207] 實(shí)施例15
[0208] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0209] (1)純化反應(yīng)物1為C1F,反應(yīng)溫度為-99°C,反應(yīng)壓力為-O.OIMPa,反應(yīng)百分比1為 49%,稀釋介質(zhì)為流量為1001711^11的氮?dú)?,催化劑?1^22(^,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0210] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0211] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0212] 51卩4的純度2 99.999%;
[0213] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0214] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、錯、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0215] 實(shí)施例16
[0216] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0217] (1)純化反應(yīng)物1為0F2,反應(yīng)溫度為-199°C,反應(yīng)壓力為-0 · 09MPa,反應(yīng)百分比1為 0.0001 %,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0218] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0219] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0220] 51卩4的純度2 99.999%;
[0221 ]雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0222] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0223] 實(shí)施例17
[0224] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0225] (1)純化反應(yīng)物1為0F2,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0226] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0227] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,,可知其中:
[0228] 51卩4的純度2 99.999%;
[0229] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0 · 2ppm、H2S < 0 · 2ppm、S〇2 < 0 · 2ppm、N2〇 < 0 · 2ppm,金屬每種 < 0 · 2ppm、〇2 < 0 · 5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0230] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0231] 實(shí)施例18
[0232] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0233] (1)純化反應(yīng)物1為0F2,反應(yīng)溫度為499°C,反應(yīng)壓力為0 · 0IMPa,反應(yīng)百分比1為 1%,稀釋介質(zhì)為流量為l〇〇L/min的空氣,催化劑為CeF220g,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0234] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0235] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0236] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0237] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0238] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0239] 實(shí)施例19
[0240] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0241] (1)純化反應(yīng)物1為C102,反應(yīng)溫度為-199°C,反應(yīng)壓力為-0 · 09MPa,反應(yīng)百分比1 為0.0001 %,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0242] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0243] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0244] 51卩4的純度2 99.999%;
[0245] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0246] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0247] 實(shí)施例20
[0248] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0249] (1)純化反應(yīng)物1為C102,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0250] (2)純化反應(yīng)物2為SiH4,使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0251 ]對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0252] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0253] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0254] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、錯、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0255] 實(shí)施例21
[0256] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0257] (1)純化反應(yīng)物1為Cl〇2,反應(yīng)溫度為1°C,反應(yīng)壓力為0.3MPa,反應(yīng)百分比1為 49%,稀釋介質(zhì)為流量為100L/min的氦氣,催化劑為AgCl 20g,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0258] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0259] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0260] SiF4的純度 2 99.999%;
[0261 ]雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B < 0 · 2ppm、P < 0 · 2ppm、As < 0 · 2ppm、Se < 0.2ppm、H2S < 0.2ppm、S〇2 < 0.2ppm、N2〇< 0.2ppm,金屬每種分別 < 0.2ppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · 2ppm和HC1 < 0 · 2ppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0262] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0263] 實(shí)施例22
[0264] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0265] (1)純化反應(yīng)物1為NF3,反應(yīng)溫度為-199°C,反應(yīng)壓力為-0 · 09MPa,反應(yīng)百分比1為 0.0001 %,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0266] (2)使用冷凍抽真空方法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0267] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0268] SiF4的純度 2 99.9995%;
[0269] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0· lppm、CH4 < 0· lppm、C2H6 < 0· lppm、C3H8 < 0· lppm、C2H2 < 0 · lppm、C2H4 < 0 · lppm、C0 < 0 · lppm、H2 < 0 · lppm、B < 0 · lppm、P < 0 · lppm、As < 0 · lppm、Se < 0· lppm、H2S < 0· lppm、S〇2 < 0· lppm、N2〇< 0· lppm、金屬每種分別 < 0· lppm、〇2 < 0.5ppm、N2 < lppm、C〇2 < lppm、HF < 0 · lppm和HC1 < 0 · lppm,其余雜質(zhì)均未檢出;
[0270] 所述金屬為:鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、 鑰、銀、錦、艷、鎖、銘、鉛和袖。
[0271] 實(shí)施例23
[0272] -種四氟化硅的純化方法,所述純化方法如下:
[0273] (1)純化反應(yīng)物1為NF3,其余同實(shí)施例1步驟(1)。
[0274] (2)通過使用冷凍抽真空方法純化法純化,其余同實(shí)施例1步驟(2)。
[0275] 對四氟化硅精品氣進(jìn)行測試分析,可知其中:
[0276] 51卩4的純度2 99.999%;
[0277] 雜質(zhì)及含量:(SiF3)2〇 < 0 · 2ppm、CH4 < 0 · 2ppm、C2H6 < 0 · 2ppm、C3H8 < 0 · 2ppm、C2H2 < 0 · 2ppm、C2H4 < 0 · 2ppm、C0 < 0 · 2ppm、H2 < 0 · 2ppm、B
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