l的平均值：21。
[0511] 單元數(shù)n2的平均值：20。
[0512] 數(shù)均分子量：4200。
[0513](例 4-4)
[0514] 在IOOmL的3 口茄型燒瓶中，將0.18g氯化鋰溶解在18. 3g乙醇中。向其中加入 25.Og例4-3所得化合物（37)，在冰浴中一邊冷卻一邊緩慢滴加將0. 75g硼氫化鈉溶解于 22. 5g乙醇而得的溶液。之后，從冰浴中取出，一邊緩慢升溫至室溫一邊持續(xù)攪拌。在室溫 下攪拌12小時后，滴加鹽酸水溶液直至溶液性質(zhì)變?yōu)樗嵝?。添?0mL的AK-2000,用水清 洗1次，用飽和食鹽水清洗1次，回收有機相。用蒸發(fā)器濃縮回收的有機相，得到24. 6g化 合物（38)(收率99.0% )。
[0515]CF3-CF2CF2-0-CF2CF20CF2CF20{(CF2O)nl(CF2CF2O)n2}-CF2CH2OH? (38) 〇
[0516] 化合物（38)的NMR圖譜；
[0517] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13,基準：TMS)S(ppm) :3.9 (2H)。
[0518] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm):-52. 4 ~-55. 7 (42F)，-81. 4 (IF)，-82. 2 (3F)，-83. 4 (IF)，-89. 4 ~-91.I(90F)，-130. 5 (2F)。
[0519] 單元數(shù)nl的平均值：21。
[0520] 單元數(shù)n2的平均值：20。
[0521] 數(shù)均分子量：4200。
[0522] (例 4-5)
[0523] 在IOOmL的2 口茄形燒瓶內(nèi)加入20.Og例4-4所得到的化合物（38)、0. 21g硫酸 氫四丁基銨鹽、I. 76g烯丙基溴、以及2. 6g30%氫氧化鈉水溶液，以60°C攪拌8小時。反應(yīng) 結(jié)束后，加入20gAC-2000,用稀鹽酸水溶液清洗1次，回收有機相。使回收的有機相通過硅 膠柱，用蒸發(fā)器濃縮回收的溶液，得到19. 8g化合物（39)(收率98. 2% )。
[0524]CF3-CF2CF2-0-CF2CF20CF2CF20 {(CF2O)nl (CF2CF2O) n2} -CF風
[0525] 化合物（39)的NMR圖譜；
[0526] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶齊IJ:CDC13，基準：TMS)S(ppm) :3. 7(2H)，4.I(2H)，5. 2 ~ 5. 3 (2H)，5. 9 (IH) 〇
[0527] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3，基準：CFCl3)S(ppm):-52. 3 ~-55. 7 (42F)，-78. 1 (IF)，-80.I(IF)，-82.I(3F)，-89. 4 ~-91.I(90F)，-130. 5 (2F)。
[0528] 單元數(shù)nl的平均值：21。
[0529] 單元數(shù)n2的平均值：20。
[0530] 數(shù)均分子量：4300。
[0531] (例 4-6)
[0532] 在IOOmL的PFA制茄形燒瓶中放入10.Og例4-5所得到的化合物（39)、0. 09g鉑 /1，3-二乙烯基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的二甲苯溶液（鉑含量：2% )、1. 48g三 甲氧基硅烷以及5. 0gAC-2000,在70°C下攪拌10小時。反應(yīng)結(jié)束后，將溶劑等減壓餾去，在 殘渣中加入0.Ig的活性炭并攪拌1小時后，用0. 5ym孔徑的膜濾器進行過濾，得到9. 9g 化合物（40)和化合物（41)的組合物（D)(收率96. 4% )。根據(jù)NMR，化合物（40)和化合物 (41)的摩爾比為82 : 18。
[0533] CF3-CF2CF2-0-CF2CF20CF2CF20 {(CF2O)nl (CF2CF2O) n2} -CF2CH2-O-CH2CH2CH2-Si(OCH3) 3
[0534] ? ? ? (40)
[0535] CF3-CF2CF2-0-CF2CF20CF2CF20 {(CF2O)nl (CF2CF2O)n2}-CF2CH2-O-CH=CHCH3 ? ? ? (41)
[0536] 化合物（40)的NMR圖譜；
[0537] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13,基準：TMS)S(ppm) :〇? 7 (2H)，I. 7 (2H)，3. 6 (IlH)， 3. 8 (2H) 〇
[0538] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm):-52. 4 ~-55. 8 (42F)，-78. 2 (IF)，-80. 2 (IF)，-82. 2 (3F)，-89. 4 ~-91.I(90F)，-130. 5 (2F)。
[0539] 單元數(shù)nI的平均值：21。
[0540] 單元數(shù)n2的平均值：20。
[0541] 數(shù)均分子量：4400。
[0542] 化合物（41)的NMR圖譜；
[0543] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13，基準：TMS)S(ppm) :1. 6(3H)，4. 0(2H)，4. 5 ~ 5. O(IH)，5. 9 ~6. 2 (IH)。
[0544] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm) :-52. 4 ~-55. 8 (42F)，-78. 2 (IF)，-80. 2 (IF)，-82. 2 (3F)，-89. 4 ~-91.I(90F)，-130. 5 (2F)。
[0545] 單元數(shù)nl的平均值：21。
[0546] 單元數(shù)n2的平均值：20。
[0547] 數(shù)均分子量：4300。
[0548] [例5 :組合物（E)的制造]
[0549] (例 5-1)
[0550] 在200mL的3 口燒瓶中放入I. 5g20%KOH水溶液、15g叔丁醇、50gl，3-雙（三氟 甲基）苯、100g化合物（10)，加入 11.6gCF3CF2CF2-0-CF(CF3)CF2-0-CF=CF2。在氮氣氛下， 以40°C攪拌20小時。用稀鹽酸水溶液清洗1次，回收有機相，通過用蒸發(fā)器進行濃縮，得 到109g粗產(chǎn)物（b)。用55gAC-2000稀釋粗產(chǎn)物（b)，在硅膠柱色譜中展開、分離。作為展 開溶劑，依次使用AC-2000，AC-2000/AE-3000(質(zhì)量比1/2)、AE-3000/丙酮（質(zhì)量比2/1)。 對于各部分，末端基團的構(gòu)造以及構(gòu)成單位的單元數(shù)（nl-l，n2)的平均值根據(jù)1H-NMR以及 19F-NMR的積分值求出。藉此，可知粗產(chǎn)物（b)中分別含有50摩爾％、25摩爾％以及25摩 爾％化合物（11-2)、化合物（21-2)以及化合物（10)。此外，可得到43. 6g化合物（11-2) (收率39. 1% )以及27.Og化合物（21-2)(收率24. 2% )。
[0551] CF3-CF2CF2-O-CF(CF3)Cf2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O{ (CF2O)nl (CF2CF2O) n2}-CF2CH2-OH. ?? (11-2)
[0552]CF3-CF2CF2-0-CHFCF2-0-CH2CF2-0 {(CF2O)nl (CF2CF2O) n2} -Cf2CH2-O-CF2CHF-O-CF2CF( CF3)-O-CF2CF2-CF3. ?? (21-2)
[0553] HO-CH2CF2-O{(CF2O)nl (CF2CF20)n2}-CF2CH2-OH??? (10)
[0554] 化合物（11-2)的NMR圖譜；
[0555] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13，基準：TMS)S(ppm) :3. 9(2H)，4. 2(2H)，5. 8 ~ 6. O(IH) 〇
[0556] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3，基準：CFCl3)S(ppm) :-52. 4 ~-55. 8 (42F)，-78. 9 (IF)，-80. 9 (4F)，-81. 4 (IF)，-82. 2 (5F)，-83. 5 (IF)，-84. 4 ~-87. 2 (2F)，-89.I~-90. 7 (86F)，-I 30. 2(2F)，-145. 5(2F)。
[0557] 單元數(shù)nI的平均值：21。
[0558] 單元數(shù)n2的平均值：21。
[0559] 數(shù)均分子量：4400。
[0560] 化合物（21-2)的NMR圖譜；
[0561] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13,基準：TMS)S(ppm) :4. 2 (4H)，5. 8 ~6. 0 (2H)。
[0562]19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3，基準：CFCl3)S(ppm) :-52. 4 ~-55.8(42F)，-78. 9 (2F)，-80. 9 (8F)，-82. 2 (IOF)，-84. 3 ~-87. 2 (4F)，-89.I~-90. 8 (88F)，-130. 2 (4F)，-145. 5 ( 4F)〇
[0563] 單元數(shù)nI的平均值：21。
[0564] 單元數(shù)n2的平均值：21。
[0565] 數(shù)均分子量：4600。
[0566](例 5-2)
[0567] 在IOOmL的3 口茄形燒瓶內(nèi)加入30.Og例5-1所得到的化合物（11-2)、0.30g硫 酸氫四丁基銨鹽、4.Ig烯丙基溴、以及3. 6g30%氫氧化鈉水溶液，以60°C攪拌8小時。反應(yīng) 結(jié)束后，加入50gAC-2000,用稀鹽酸水溶液清洗1次，回收有機相。使回收的有機相通過硅 膠柱，用蒸發(fā)器濃縮回收的溶液，得到28. 6g化合物（12-2)(收率94. 5% )。
[0568] CF3-CF2CF2-O-CF(CF3)Cf2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O{(CF2O)nl(CF2CF2O) n2}-CF2CH2-O-CH2-CH=CH2? ? ? (12-2)
[0569] 化合物（12-2)的NMR圖譜；
[0570]1H-NMRGOO. 4MHz，溶齊IJ:CDC13,基準：TMS)S(ppm):3.7(2H)，4.I(2H)，4. 2 (2H)， 5. 2 ~5. 3 (2H)，5. 8 ~6. 0 (2H)。
[0571]19F-NMR (282. 7MHz，溶劑：CDCl3，基準：CFCl3)S(ppm):-52. 3~-55. 7 (42F)，-78. 1 (IF)，-78. 7 (IF)，-80. 2 (IF)，-80. 7 (4F)，-82. 2 (5F)，-84. 4~-87. 2 (2F)，-89. 1~-91. 0 (86F)，-1 30.2(2F)，-145.51(2F)。
[0572] 單元數(shù)nl的平均值：21。
[0573] 單元數(shù)n2的平均值：21。
[0574] 數(shù)均分子量：4500。
[0575] (例 5-3)
[0576]放入KXOg例5-2所得到的化合物（12-2)、0?19g鉑/1,3-二乙烯基-1，1，3, 3-四 甲基二硅氧烷絡(luò)合物的二甲苯溶液（鉑含量：2 % )、I. 37g三甲氧基硅烷以及 5.0gAC-2000,在70°C下攪拌10小時。反應(yīng)結(jié)束后，將溶劑等減壓餾去，在殘渣中加入0. 2g 的活性炭并攪拌1小時后，用〇.5ym孔徑的膜濾器進行過濾，得到10.Ig化合物（llla-2) 和化合物（30-2)的組合物（E)(收率98. 3% )。根據(jù)NMR，化合物（llla-2)和化合物（30-2) 的摩爾比為81 : 19。
[0577]CF3-CF2CF2-O-CF(CF3)Cf2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O{(CF2O)nl(CF2CF2O)n2}-CF2CH2-O-CH 2CH2CH2-Si(OCH3)3. ?? (llla-2)
[0578]CF3-CF2CF2-O-CF(CF3)Cf2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O{(CF2O)nl(CF2CF2O)n2}-CF2CH2-O-CH =CHCH3??? (30-2)
[0579] 化合物（llla-2)的NMR圖譜；
[0580]1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13,基準：TMS)S(ppm) :〇?7(2H)，I.7(2H)，3. 6 (IlH)， 3.8(2H)，4. 2 (2H)，5.8~6. 0 (IH)〇
[0581]19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3，基準：CFCl3)S(ppm):-52. 0~-55. 8 (42F)，-78. 2 (IF)，-78. 8 (IF)，-80. 4 (IF)，-80. 9 (4F)，-82. 2 (5F)，-84. 4 ~-87.I(2F)，-89.I~-91. 7 (86F)，-I 30. 2(2F)，-145. 5(2F)。
[0582] 單元數(shù)n1的平均值：21。
[0583] 單元數(shù)n2的平均值：21。
[0584] 數(shù)均分子量：4600。
[0585] 化合物（30-2)的NMR圖譜；
[0586] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶齊IJ:CDC13,基準：TMS)S(ppm) :1. 6(3H)，4. 0(2H)，4. 2(2H)， 4. 5 ~5.O(IH)，5. 8 ~6.2 (2H)。
[0587] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3，基準：CFCl3)S(ppm) :-52. 0 ~-55. 8 (42F)，-78. 2 (IF)，-78. 8 (IF)，-80. 4 (IF)，-80. 9 (4F)，-82. 2 (5F)，-84. 4 ~-87.I(2F)，-89. 1 ~-91. 7 (86F)，-1 30. 2(2F)，-145. 5(2F)。
[0588] 單元數(shù)nl的平均值：21。
[0589] 單元數(shù)n2的平均值：21。
[0590] 數(shù)均分子量：4500。
[0591] [例6 :組合物（F)的制造]
[0592] (例 6-1)
[0593] 用國際公開第2004/035656號的例1~4中記載的方法得到下述化合物（10-3)。
[0594] HO-CH2CF2-O(CF2CF2O)n-CF2CH2-OH? (10-3)
[0595] 化合物（10-3)的NMR圖譜；
[0596] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13,基準：TMS)S(ppm) :3. 9 (4H)。
[0597] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm) :-81. 4 (4F)，-89. 5 (80F) 〇
[0598] 單元數(shù)n的平均值：20。
[0599] 數(shù)均分子量：2500。
[0600] (例 6-2)
[0601] 在IOOmL的3 口燒瓶中放入0?72g20%KOH水溶液、7. 5g叔丁醇、25gl，3-雙（三 氟甲基）苯、50.Og例6-1所得到的化合物（10-3)，加入5. 40gCF3CF2CF2-0-CF=CF2。在氮 氣氛下，以40°C攪拌20小時。用稀鹽酸水溶液清洗1次，回收有機相，通過用蒸發(fā)器進行濃 縮，得到53.8 8粗產(chǎn)物（(：）。用11584(：-2000稀釋粗產(chǎn)物（(3)，在硅膠柱色譜中展開、分離。 作為展開溶劑，依次使用AC-2000,AC-2000/AE-3000 (質(zhì)量比1/4)、AE-3000/丙酮（質(zhì)量比 2/1)。對于各部分，末端基團的構(gòu)造以及構(gòu)成單位的單元數(shù)（n2)的平均值根據(jù)1H-NMR以及 19F-NMR的積分值求出。藉此，可知粗產(chǎn)物（c)中分別含有52摩爾％、24摩爾％以及24摩 爾％化合物（11-3)、化合物（21-3)以及化合物（10-3)。此外，可得到24.Og化合物（11-3) (收率44. 0% )以及13.Ig化合物（21-3)(收率24. 0% )。
[0602] CF3-CF2CF2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O(CF2CF2O)n-CF2CH2-OH... (11-3)
[0603] CF3-CF2CF2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O(CF2CF2O)n-CF2CH2-O-CF2CHF-O-CF2CF2-CF3 ? ? ? (21 -3)
[0604] HO-CH2CF2-O(CF2CF2O)n-CF2CH2-OH... (10-3)
[0605] 化合物（11-3)的NMR圖譜；
[0606] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDCl3,基準：TMS)S(ppm) :3. 9(2H)，4. 2(2H)，5. 8 ~ 6.O(IH)〇
[0607] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm) :-78. 8 (2F)，-81. 4 (2F)，-82 ? 2 (3F)，-85. 3 ~-88. 2 (2F)，-89. 5 (80F)，-90.O~-91. 5 (2F)，-130. 5 (2F)，-145.I(IF) 〇
[0608] 單元數(shù)n的平均值：20。
[0609] 數(shù)均分子量：2800。
[0610] 化合物（21-3)的NMR圖譜；
[0611] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶劑：CDC13,基準：TMS)S(ppm) :4. 2 (4H)，5. 8 ~6. 0 (2H)。
[0612] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm) :-78. 8 (4F)，-82. 2 (6F)，-85 ? 3 ~-88. 2 (4F)，-89. 5 (80F)，-90. 0 ~-91. 5 (4F)，-130. 5 (4F)，-145.I(2F) 〇
[0613] 單元數(shù)n的平均值：20。
[0614] 數(shù)均分子量：3000。
[0615] (例 6_3)
[0616] 在IOOmL的2 口茄形燒瓶內(nèi)加入20.Og例6-2所得到的化合物（11-3)、0. 31g硫 酸氫四丁基銨鹽、4. 4g烯丙基溴、以及3. 2g20%氫氧化鈉水溶液，以60°C攪拌8小時。反應(yīng) 結(jié)束后，加入20gAC-2000,用稀鹽酸水溶液清洗1次，回收有機相。使回收的有機相通過硅 膠柱，用蒸發(fā)器濃縮回收的溶液，得到20.Og化合物（12-3)(收率98. 6% )。
[0617] CF3-CF2CF2-O-CHFCF2-O-CH2CF2-O(CF2CF2O)n-CF2CH2-O-CH2-CH=CH2 ... (12-3)
[0618] 化合物（12-3)的NMR圖譜；
[0619] 1H-NMRGOO. 4MHz，溶齊IJ:CDC13,基準：TMS)S(ppm) :3. 7 (2H)，4.I(2H)，4. 2 (2H)， 5. 2 ~5. 3 (2H)，5. 8 ~6. 0 (2H)。
[0620] 19F-NMR(282. 7MHz，溶劑：CDCl3,基準：CFCl3)S(ppm) :-78.I(2F)，-78. 7 (2F)，-82 ? 2 (3F)，-85. 4 ~-88. 2 (2F)，-89. 5 (80F)，-90. 0 ~-91. 5 (2F)，-130. 5 (2F)，-145.I(IF) 〇
[0621] 單元數(shù)n的平均值：20。
[0622] 數(shù)均分子量：2800。
[0623] (例 6_4)
[0624] 在IOOmL的PFA制茄形燒瓶中放入18.Og例6-3所得到的化合物（12-3)、0. 13g 鉑/1，3-二乙烯基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的二甲苯溶液（鉑含量：2% )、2. 27g 三甲氧基硅烷以及10. 0gAC-2000,在70°C下攪拌10小時。反應(yīng)結(jié)束后，將溶劑等減壓餾 去，在殘渣中加入0.Ig的活性炭并攪拌1小時后，用0. 5ym孔徑的膜濾器進行過濾，得到 18. 2g化合物（1