測定氫擴散系數(shù)的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料中夾雜物擴散行為的實驗分析裝置和方法，特別是涉及一種氫在材料中的擴散參數(shù)的定量實驗分析裝置和方法，應(yīng)用于材料性能檢測領(lǐng)域和材料質(zhì)量分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國民經(jīng)濟的快速發(fā)展，我國對鋼鐵材料的需求量逐漸增大，并且對鋼鐵材料的性能要求越來越高。由于能源緊缺及建設(shè)資源節(jié)約型社會步伐的加快，超高強度鋼板的開發(fā)應(yīng)用對節(jié)約能源和保護環(huán)境具有重要的意義。但是，隨著鋼材強度的提高，超高強度鋼板的氫脆問題也愈來愈嚴重，嚴重限制了高強鋼的使用，例如孿晶誘發(fā)塑性鋼(TWIP鋼)、相變誘發(fā)塑性鋼(TRIP鋼)、雙相鋼(DP鋼)等汽車用高強鋼的氫致斷裂問題都比較嚴重。氫脆在斷裂之前無明顯征兆，不容易被察覺，并且是脆性斷裂，往往對人們的生命及財產(chǎn)造成嚴重破壞。
[0003]材料中的氫的來源一般有以下幾種:
1.冶煉和澆鑄:冶煉過程中進入爐中的水會分解形成氫，此外，燃料和保護氣中碳氫化合物分解出的氫也可能進入材料中；2.酸洗和電鍍:很多零件在加工過程中都會經(jīng)歷酸洗或電鍍工序，酸洗過程金屬被溶解氫離子被還原成氫原子，因此酸洗時氫原子會進入金屬中，而電鍍時氫離子也會在工件表面還原而進入材料內(nèi)部；3.焊接:焊接時局部區(qū)域的溫度可高達3000°C，這時會有大量的氫分子及水分子分解出氫原子而進入材料；4.含H2或H2S的環(huán)境服役:很多構(gòu)件需要在含4或H2S環(huán)境下服役，如應(yīng)用于合成氨裝置、氫反應(yīng)裝置、油氣管道等，經(jīng)過復(fù)雜的反應(yīng)，環(huán)境中的氫源會進入到材料中；5.在濕空氣或水中服役:當(dāng)環(huán)境中有大量水分子存在時，一方面水會使不耐蝕金屬發(fā)生腐蝕同時導(dǎo)致氫的進入，另一方面經(jīng)過吸附等一系列步驟水分子與金屬發(fā)生反應(yīng)而使氫原子進入。
[0004]材料在制備和服役過程中不可避免的會有氫進入其中，并有可能引起氫脆使材料失效，并且后果十分嚴重，因此測量氫在金屬材料中的擴散系數(shù)，研宄氫在特定材料中擴散行為，將有助于解決這種材料的氫脆問題。
[0005]氫在材料中擴散系數(shù)的測量方法主要有電化學(xué)法和氣相法兩種。氣相法需要提供高真空環(huán)境，并且還要提供氣相氫源，設(shè)備復(fù)雜昂貴，測量工序繁復(fù)，干擾因素多，安全系數(shù)較低。而電化學(xué)法則較簡單。目前用的較多的是Devanathan和Stachurski于1962年提出雙電解池法，采用電化學(xué)的方法測量氫在材料中的擴散系數(shù)，研宄氫在材料的擴散行為及氫脆相關(guān)機理。Devanathan-Stachurski雙電解池法的原理是:以測試材料作為工作電極，陰極池通過在工作電極和對應(yīng)輔助電極之間通以穩(wěn)定的恒電流在工作電極的陰極面產(chǎn)生氫，氫原子吸附在表面后逐漸向陽極面擴散；在陽極面，通過在工作電極和對應(yīng)輔助電極之間施加一恒定的電位，約為0.15~0.35V vs SCE，從陰極面擴散過來的氫原子就會被立即電解掉，而產(chǎn)生的電流會實時記錄下來即擴散曲線，擴散曲線就是氫在所測試材料中擴散特性的反映，分析擴散曲線就可以知道有關(guān)氫在材料中擴散的相關(guān)信息，從而解釋材料氫脆問題。
[0006]有關(guān)氫擴散特性的研宄中，目前還沒有專門的設(shè)備用于監(jiān)測氫在材料中的擴散行為，現(xiàn)有的裝置大多都是科研人員自行設(shè)計搭建的，這些裝置大部分設(shè)計復(fù)雜，安裝繁瑣，測量結(jié)果準(zhǔn)確度低、重復(fù)性差，并且氧氣在測試過程中不斷的在陰極池產(chǎn)生，由于除氧不徹底，導(dǎo)致陰極面容易發(fā)生腐蝕，使得測量結(jié)果不精確，甚至不可靠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種測定氫擴散系數(shù)的裝置及方法，能精確測定材料在不同溫度下的氫擴散系數(shù)，測試溫度范圍為15~95°C，其除氧系統(tǒng)能夠更徹底的除去體系中的氧氣，減小由于陰極池除氧不徹底對測試結(jié)果造成的影響，更準(zhǔn)確更可靠地獲得氫在材料中的擴散系數(shù)。
[0008]為達到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種測定氫擴散系數(shù)的裝置，由氫擴散測試系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、除氧系統(tǒng)組成，氫擴散測試系統(tǒng)由電化學(xué)工作站、計算機或記錄儀、陽極池排液閥、陽極池輔助電極、陽極池、參比電極、連通墊圈、直流恒流源、陰極池排液閥、陰極池輔助電極、陰極池和待測試樣組成，在待測試樣的一側(cè)表面鍍鎳或鈀，并使鍍鎳或鈀的待測試樣一側(cè)表面朝向陽極池，且待測試樣一側(cè)表面朝向陰極池，使陽極池和陰極池分別位于待測試樣的兩側(cè)，將待測試樣設(shè)置在分別連通于陽極池和陰極池的兩個連通的墊圈之間，使各連通墊圈分別與待測試樣表面之間進行密封，使待測試樣的兩側(cè)面分別作為陽極池內(nèi)和陰極池內(nèi)設(shè)置的工作電極表面，在待測試樣兩側(cè)的電解系統(tǒng)形成雙電解池系統(tǒng)，即在第一電解池系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置的與電化學(xué)工作站分別連接的陽極池輔助電極、參比電極和待測試樣，形成陽極池的三電極測試系統(tǒng)，在第二電解池系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置與直流恒流源的正極和負極分別對應(yīng)連接的陰極池輔助電極和待測試樣，形成陰極池的雙電極測試系統(tǒng)，并通過連接待測試樣的導(dǎo)線使電化學(xué)工作站和直流恒流源信號連接，裝入陰極池內(nèi)的電解液采用充氫溶液，計算機或記錄儀作為上位機與電化學(xué)工作站信號連接，陽極池和陰極池分別設(shè)有陽極池排液閥和陰極池排液閥，控溫系統(tǒng)由陽極池控溫儀、陽極池加熱器、陰極池控溫儀和陰極池加熱器組成，控溫系統(tǒng)通過控制陽極池加熱器調(diào)節(jié)陽極池內(nèi)的電解液的溫度，陰極池控溫儀控制陰極池加熱器調(diào)節(jié)陰極池內(nèi)的充氫溶液的溫度，除氧系統(tǒng)由氮氣瓶、氮氣閥門、除氧瓶、輸送泵和回流泵組成，與氮氣瓶連通的氮氣管路底部插入除氧瓶中的溶液中，氮氣閥門控制從氮氣瓶向除氧瓶輸送氮氣的流量，輸送泵和回流泵分別通過獨立的連通管路使陰極池和除氧瓶連通形成流體循環(huán)回流系統(tǒng)，使陰極池和除氧瓶中的充氫溶液實現(xiàn)循環(huán)，通過控制輸送泵和回流泵聯(lián)合輸送即能實現(xiàn)對陰極池除氧，氮氣瓶還另外通過分別由獨立控制閥控制的另外兩條管路分別向陽極池和陰極池輸送氮氣。
[0009]作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，在第一電解池系統(tǒng)內(nèi)，參比電極設(shè)置于尖嘴彎管中，參比電極的一端與尖嘴彎管尖端平齊，尖嘴彎管尖端的內(nèi)徑為0.3~lmm，尖嘴彎管尖端的外徑不大于2.5_，尖嘴彎管尖端距離試樣表面1~3_，尖嘴彎管尖端靠近與陽極池內(nèi)電解液接觸的待測試樣暴露表面的中心位置。
[0010]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，與陽極池內(nèi)電解液接觸的待測試樣暴露表面的面積為0.5~5cm2。
[0011]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，在待測試樣的表面鍍鎳層或表面鈀層的厚度為0.1~1μπι?
[0012]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，電化學(xué)工作站的電流測量范圍為0~±2Α，電流測量精度±10ρΑ，電壓輸出范圍為±10V，控制電壓輸出精度±0.1mV ;直流恒流源的電流輸出范圍為0~ ±200mA，控制電流輸出精度±1ηΑ。
[0013]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，連通墊圈由硅