試樣21制成面積為3.2cm2且厚度為0.5mm的薄片試樣，采用砂紙逐級打磨至1500#，然后在丙酮中進(jìn)行超聲清洗，再進(jìn)行電化學(xué)拋光，并在薄片試樣的一側(cè)單面鍍鎳，鍍鎳層厚度為0.3 μ m，制成薄片工作電極；
b.將在步驟a中制備好的薄片工作電極放置在兩個連通墊圈9之間，并使鍍鎳的薄片工作電極表面朝向陽極池7暴露，然后固定好整個雙電解池系統(tǒng)裝置，使兩個連通墊圈9皆與薄片工作電極之間進(jìn)行良好密封，在陽極池7中安裝參比電極8和陽極池輔助電極6，使與電化學(xué)工作站I分別連接的陽極池輔助電極6、參比電極8和薄片工作電極形成陽極池7的三電極測試系統(tǒng)，使整個氫擴(kuò)散測試系統(tǒng)的電路開始工作；
c.向陽極池7中加入濃度為0.1-0.5mol/L的NaOH溶液電解溶液并通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)陽極池控溫儀3使陽極池7中的電解溶液溫度為25 °C，打開計算機(jī)或記錄儀2及電化學(xué)工作站I開始測試；
d.連接充氫電路，在陰極池20中安裝陰極池輔助電極18，使與直流恒流源10的正極和負(fù)極分別對應(yīng)連接的陰極池輔助電極18和薄片工作電極形成陰極池的雙電極測試系統(tǒng)，使充氫電路開始工作，待步驟c中計算機(jī)或記錄儀2上顯示的電流讀數(shù)降低至0.1 μΑ以下時，向陰極池20中加入濃度為0.5mol/L的H2SO4充氫溶液，同時打開直流恒流源10，并調(diào)節(jié)電流大小，使直流恒流源10輸出的電流密度為lOmA/cm2，然后向陰極池20中通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)陰極池控溫儀16使陰極池20中的電解溶液溫度為25°C，采用除氧系統(tǒng)，打開輸送泵14和回流泵15，向除氧瓶13中通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量閥并通過泵驅(qū)動使陰極池中的充氫溶液在除氧瓶13和陰極池20之間循環(huán)流動，調(diào)節(jié)輸送泵14和回流泵15的流量相等，使除氧瓶13中充氫溶液的液面趨于穩(wěn)定；
e.待步驟d中計算機(jī)或記錄儀2顯示的電流數(shù)據(jù)經(jīng)上升后并達(dá)到穩(wěn)態(tài)時，即陽極池7內(nèi)電流不再增大時，結(jié)束氫擴(kuò)散系數(shù)測試，然后停止氮?dú)廨斔?，關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)及除氧系統(tǒng)，接著將陽極池7中的電解溶液和陰極池20中的充氫溶液分別釋放排空，最后取出薄片工作電極。對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理后得氫擴(kuò)散系數(shù)為D=L 43X 10_8cm2/s，所得氫擴(kuò)散曲線見圖2所示。本實(shí)施例裝置包括氫擴(kuò)散測試系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)和除氧系統(tǒng)，能夠測定材料在不同溫度下的氫擴(kuò)散系數(shù)，其除氧系統(tǒng)能夠更徹底的除去體系中的氧氣，減小由于陰極池除氧不徹底對測試結(jié)果造成的影響，更準(zhǔn)確的獲得氫在材料中的擴(kuò)散系數(shù)。本發(fā)明具有操作簡單、成本低廉、測試結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
[0026]實(shí)施例二:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見圖3，測定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，陽極池7及陰極池20的腔體采用聚四氟乙烯制作。陽極池輔助電極6和陰極池輔助電極18采用鎳電極。在除氧系統(tǒng)中采用的氮?dú)夤苈凡捎梅鹉z管。輸送泵14和回流泵15采用微型堿泵。連通墊圈9采用硅膠墊圈。待測試樣21暴露在溶液中的面積為4cm2。電化學(xué)工作站I電流測量范圍為0~ ±2A，電流測量精度±10pA，輸出范圍為±10V，精度±0.lmV。直流恒流源10的電流輸出范圍為O- ±200mA，控制精度±1ηΑ。除氧瓶13的數(shù)量為3個。
[0027]在本實(shí)施例中，參見圖3，測試氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，具體步驟如下:
a.將45號鋼的待測試樣21制成面積為9cm2且厚度為1.0mm的薄片試樣，采用砂紙逐級打磨至1500#，然后在丙酮中進(jìn)行超聲清洗，再進(jìn)行電化學(xué)拋光，并在薄片試樣的一側(cè)單面鍍鈀，鍍鈀層厚度為0.5 μ m，制成薄片工作電極；
b.將在步驟a中制備好的薄片工作電極放置在兩個連通墊圈9之間，并使鍍鈀的薄片工作電極表面朝向陽極池7暴露，然后固定好整個雙電解池系統(tǒng)裝置，使兩個連通墊圈9皆與薄片工作電極之間進(jìn)行良好密封，在陽極池7中安裝參比電極8和陽極池輔助電極6，使與電化學(xué)工作站I分別連接的陽極池輔助電極6、參比電極8和薄片工作電極形成陽極池7的三電極測試系統(tǒng)，使整個氫擴(kuò)散測試系統(tǒng)的電路開始工作；
c.向陽極池7中加入濃度為0.5mol/L的NaOH溶液電解溶液并通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)陽極池控溫儀3使陽極池7中的電解溶液溫度為40°C，打開計算機(jī)或記錄儀2及電化學(xué)工作站I開始測試；
d.連接充氫電路，在陰極池20中安裝陰極池輔助電極18，使與直流恒流源10的正極和負(fù)極分別對應(yīng)連接的陰極池輔助電極18和薄片工作電極形成陰極池的雙電極測試系統(tǒng)，使充氫電路開始工作，待步驟c中計算機(jī)或記錄儀2上顯示的電流讀數(shù)降低至0.5 μ A以下時，向陰極池20中加入濃度為0.5mol/L的NaOH充氫溶液，同時打開直流恒流源10，并調(diào)節(jié)電流大小，使直流恒流源10輸出的電流密度為20mA/cm2，然后向陰極池20中通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)陰極池控溫儀16使陰極池20中的電解溶液溫度為40°C，采用除氧系統(tǒng)，打開輸送泵14和回流泵15，向除氧瓶13中通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量閥并通過泵驅(qū)動使陰極池中的充氫溶液在除氧瓶13和陰極池20之間循環(huán)流動，調(diào)節(jié)輸送泵14和回流泵15的流量相等，使除氧瓶13中充氫溶液的液面趨于穩(wěn)定；
e.待步驟d中計算機(jī)或記錄儀2顯示的電流數(shù)據(jù)經(jīng)上升后并達(dá)到穩(wěn)態(tài)時，即陽極池7內(nèi)電流不再增大時，結(jié)束氫擴(kuò)散系數(shù)測試，然后停止氮?dú)廨斔?，關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)及除氧系統(tǒng)，接著將陽極池7中的電解溶液和陰極池20中的充氫溶液分別釋放排空，最后取出薄片工作電極。對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理后得氫擴(kuò)散系數(shù)為D=2.97X 10_7cm2/s，所得氫擴(kuò)散曲線見圖3所示。
[0028]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明測定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置及方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種測定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:由氫擴(kuò)散測試系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、除氧系統(tǒng)組成，所述氫擴(kuò)散測試系統(tǒng)由電化學(xué)工作站(1)、計算機(jī)或記錄儀(2)、陽極池排液閥(4)、陽極池輔助電極(6)、陽極池(7)、參比電極(8)、連通墊圈(9)、直流恒流源(10)、陰極池排液閥(17 )、陰極池輔助電極(18 )、陰極池(20 )和待測試樣(21)組成，在所述待測試樣(21)的一側(cè)表面鍍鎳或鈀，并使鍍鎳或鈀的待測試樣(21)—側(cè)表面朝向所述陽極池(7)，且待測試樣(21) —側(cè)表面朝向所述陰極池(20 )，使所述陽極池(7 )和所述陰極池(20 )分別位于待測試樣(21)的兩側(cè)，將待測試樣(21)設(shè)置在分別連通于所述陽極池(7)和所述陰極池(20)的兩個連通的所述墊圈(9)之間，使各所述連通墊圈(9)分別與待測試樣(21)表面之間進(jìn)行密封，使待測試樣(21)的兩側(cè)面分別作為所述