陽極池(7)內(nèi)和所述陰極池(20)內(nèi)設(shè)置的工作電極表面，在待測(cè)試樣(21)兩側(cè)的電解系統(tǒng)形成雙電解池系統(tǒng)，即在第一電解池系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置的與所述電化學(xué)工作站(I)分別連接的陽極池輔助電極(6)、參比電極(8)和待測(cè)試樣(21)，形成所述陽極池(7)的三電極測(cè)試系統(tǒng)，在第二電解池系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置與所述直流恒流源(10)的正極和負(fù)極分別對(duì)應(yīng)連接的陰極池輔助電極(18)和待測(cè)試樣(21)，形成所述陰極池(20)的雙電極測(cè)試系統(tǒng)，并通過連接待測(cè)試樣(21)的導(dǎo)線使電化學(xué)工作站(I)和所述直流恒流源(10)信號(hào)連接，裝入所述陰極池(20)內(nèi)的電解液采用充氫溶液，所述計(jì)算機(jī)或記錄儀(2)作為上位機(jī)與所述電化學(xué)工作站(I)信號(hào)連接，所述陽極池(7)和所述陰極池(20)分別設(shè)有所述陽極池排液閥(4)和所述陰極池排液閥(17)，所述控溫系統(tǒng)由陽極池控溫儀(3)、陽極池加熱器(5)、陰極池控溫儀(16)和陰極池加熱器(19)組成，所述控溫系統(tǒng)通過控制所述陽極池加熱器(5)調(diào)節(jié)所述陽極池(7)內(nèi)的電解液的溫度，所述陰極池控溫儀(16)控制所述陰極池加熱器(19)調(diào)節(jié)所述陰極池(20)內(nèi)的充氫溶液的溫度，所述除氧系統(tǒng)由氮?dú)馄?11)、氮?dú)忾y門(12)、除氧瓶(13)、輸送泵(14)和回流泵(15)組成，與所述氮?dú)馄?11)連通的氮?dú)夤苈返撞坎迦胨龀跗?13)中的溶液中，所述氮?dú)忾y門(12)控制從所述氮?dú)馄?11)向所述除氧瓶(13)輸送氮?dú)獾牧髁?，所述輸送?14)和所述回流泵(15)分別通過獨(dú)立的連通管路使所述陰極池(20)和所述除氧瓶(13)連通形成流體循環(huán)回流系統(tǒng)，使所述陰極池(20)和所述除氧瓶(13)中的充氫溶液實(shí)現(xiàn)循環(huán)，通過控制所述輸送泵(14)和所述回流泵(15)聯(lián)合輸送即能實(shí)現(xiàn)對(duì)所述陰極池(20)除氧，所述氮?dú)馄?11)還另外通過分別由獨(dú)立控制閥控制的另外兩條管路分別向所述陽極池(7)和所述陰極池(20)輸送氮?dú)狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:在第一電解池系統(tǒng)內(nèi)，所述參比電極(8)設(shè)置于尖嘴彎管中，所述參比電極(8)的一端與尖嘴彎管尖端平齊，尖嘴彎管尖端的內(nèi)徑為0.3~lmm，尖嘴彎管尖端的外徑不大于2.5mm，尖嘴彎管尖端距離試樣表面l~3mm，尖嘴彎管尖端靠近與所述陽極池(7)內(nèi)電解液接觸的待測(cè)試樣(21)暴露表面的中心位置。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:與所述陽極池(7)內(nèi)電解液接觸的待測(cè)試樣(21)暴露表面的面積為0.5~5cm2。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:在所述待測(cè)試樣(21)的表面鍍鎳層或表面鈀層的厚度為0.l~lym?5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:所述電化學(xué)工作站(O的電流測(cè)量范圍為0~±2Α，電流測(cè)量精度±10ρΑ，電壓輸出范圍為±10V，控制電壓輸出精度±0.1mV ;所述直流恒流源(10)的電流輸出范圍為0~ ±200mA，控制電流輸出精度土 InA06.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:所述連通墊圈(9)由硅膠、氟橡膠、聚四氟乙烯或聚乙烯制成。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:所述陽極池加熱器(5)及所述陰極池加熱器(19)是由U型石英管及放置在U型石英管內(nèi)的電熱絲組成，電熱絲發(fā)熱功率為100~1000W。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:所述陽極池輔助電極(6)和陰極池輔助電極(18)為鉑電極或者鎳電極。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:在所述除氧系統(tǒng)中采用的氮?dú)夤苈肥枪枘z管、橡膠管、聚乙烯管、聚四氟乙烯管、氟橡膠管和乳膠管中的任意一種或任意幾種。10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:在所述除氧系統(tǒng)中，所述輸送泵(14)和所述回流泵(15)是酸泵、堿泵、往復(fù)泵和隔膜泵中的任意一種或任意兩種。11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，其特征在于:設(shè)置所述除氧瓶(13)的數(shù)量是1~3個(gè)。12.一種利用權(quán)利要求1所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置實(shí)現(xiàn)測(cè)試氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，其特征在于，具體步驟如下: a.將待測(cè)試樣制成面積為l~9cm2且厚度為0.02-1.5mm的薄片試樣，采用砂紙逐級(jí)打磨至1500#，然后在丙酮中進(jìn)行超聲清洗，再進(jìn)行拋光，并在薄片試樣的一側(cè)單面鍍鎳或鈀，制成薄片工作電極； b.將在所述步驟a中制備好的薄片工作電極放置在兩個(gè)連通墊圈之間，并使鍍鎳或鈀的薄片工作電極表面朝向陽極池暴露，然后固定好整個(gè)雙電解池系統(tǒng)裝置，使兩個(gè)連通墊圈皆與薄片工作電極之間進(jìn)行密封，在陽極池中安裝參比電極和陽極池輔助電極，使與電化學(xué)工作站分別連接的陽極池輔助電極、參比電極和薄片工作電極形成陽極池的三電極測(cè)試系統(tǒng)，使整個(gè)氫擴(kuò)散測(cè)試系統(tǒng)的電路開始工作； c.向陽極池中加入電解溶液并通入氮?dú)?，控制溫度控制系統(tǒng)來調(diào)節(jié)陽極池中的電解溶液溫度，打開計(jì)算機(jī)或記錄儀及電化學(xué)工作站開始測(cè)試； d.在陰極池中安裝陰極池輔助電極，使與直流恒流源的正極和負(fù)極分別對(duì)應(yīng)連接的陰極池輔助電極和薄片工作電極形成陰極池的雙電極測(cè)試系統(tǒng)，使充氫電路開始工作，待所述步驟C中計(jì)算機(jī)或記錄儀上顯示的電流讀數(shù)降低至0.1~1μΑ以下時(shí)，向陰極池中加入充氫溶液，同時(shí)打開直流恒流源，并調(diào)節(jié)電流大小，使直流恒流源輸出的電流密度為0.l~100mA/cm2，然后向陰極池中通入氮?dú)?，控制溫度控制系統(tǒng)來調(diào)節(jié)陰極池中的充氫溶液溫度，采用除氧系統(tǒng)，向除氧瓶中通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量閥并通過泵驅(qū)動(dòng)使陰極池中的充氫溶液在除氧瓶和陰極池之間循環(huán)流動(dòng)，同時(shí)保持在除氧瓶中的充氫溶液的液面高度穩(wěn)定不變； e.待所述步驟d中計(jì)算機(jī)或記錄儀顯示的電流數(shù)據(jù)經(jīng)上升后并達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，即陽極池內(nèi)電流不再增大時(shí)，結(jié)束氫擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試，然后停止氮?dú)廨斔?，關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)及除氧系統(tǒng)，接著將陽極池中的電解溶液和陰極池中的充氫溶液分別釋放排空，最后取出薄片工作電極。13.根據(jù)權(quán)利要求11所述測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，其特征在于:在所述步驟c中和所述步驟d中，溫度控制系統(tǒng)的控制的溫度范圍為15~95°C，控溫精度為±0.5°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置及方法，應(yīng)用于材料性能測(cè)試領(lǐng)域。本發(fā)明裝置包括氫擴(kuò)散測(cè)試系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、除氧系統(tǒng)。本發(fā)明提供的裝置及方法可測(cè)定材料在不同溫度下的氫擴(kuò)散系數(shù)，測(cè)試溫度范圍為15~95℃，其除氧系統(tǒng)能夠更徹底的除去體系中的氧氣，減小氧氣造成的影響，更準(zhǔn)確的獲得氫在材料中的擴(kuò)散系數(shù)。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、成本低廉、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N27/26
【公開號(hào)】CN104950024
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510317482
【發(fā)明人】夏培康, 史文, 胡錢錢, 于鵬飛, 鄒楠, 江學(xué)喬
【申請(qǐng)人】上海大學(xué)
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月11日