膠、氟橡膠、聚四氟乙烯或聚乙烯制成。
[0014]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，陽(yáng)極池加熱器及陰極池加熱器是由U型石英管及放置在U型石英管內(nèi)的電熱絲組成，電熱絲發(fā)熱功率為100~1000W。
[0015]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，陽(yáng)極池輔助電極和陰極池輔助電極為鉑電極或者鎳電極。
[0016]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，在除氧系統(tǒng)中采用的氮?dú)夤苈肥枪枘z管、橡膠管、聚乙烯管、聚四氟乙烯管、氟橡膠管和乳膠管中的任意一種或任意幾種。
[0017]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，在除氧系統(tǒng)中，輸送泵和回流泵是酸泵、堿泵、往復(fù)泵和隔膜泵中的任意一種或任意兩種。
[0018]作為本發(fā)明上述技術(shù)方案中進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，設(shè)置除氧瓶的數(shù)量是1~3個(gè)。
[0019]本發(fā)明還提供一種利用本發(fā)明測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置實(shí)現(xiàn)測(cè)試氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，具體步驟如下:
a.將待測(cè)試樣制成面積為l~9cm2且厚度為0.02-1.5mm的薄片試樣，采用砂紙逐級(jí)打磨至1500#，然后在丙酮中進(jìn)行超聲清洗，再進(jìn)行拋光，并在薄片試樣的一側(cè)單面鍍鎳或鈀，制成薄片工作電極；
b.將在步驟a中制備好的薄片工作電極放置在兩個(gè)連通墊圈之間，并使鍍鎳或鈀的薄片工作電極表面朝向陽(yáng)極池暴露，然后固定好整個(gè)雙電解池系統(tǒng)裝置，使兩個(gè)連通墊圈皆與薄片工作電極之間進(jìn)行密封，在陽(yáng)極池中安裝參比電極和陽(yáng)極池輔助電極，使與電化學(xué)工作站分別連接的陽(yáng)極池輔助電極、參比電極和薄片工作電極形成陽(yáng)極池的三電極測(cè)試系統(tǒng)，使整個(gè)氫擴(kuò)散測(cè)試系統(tǒng)的電路開(kāi)始工作；
c.向陽(yáng)極池中加入電解溶液并通入氮?dú)?，控制溫度控制系統(tǒng)來(lái)調(diào)節(jié)陽(yáng)極池中的電解溶液溫度，打開(kāi)計(jì)算機(jī)或記錄儀及電化學(xué)工作站開(kāi)始測(cè)試；優(yōu)選溫度控制系統(tǒng)的控制的溫度范圍為15~95°C，優(yōu)選控溫精度為±0.50C ；
d.在陰極池中安裝陰極池輔助電極，使與直流恒流源的正極和負(fù)極分別對(duì)應(yīng)連接的陰極池輔助電極和薄片工作電極形成陰極池的雙電極測(cè)試系統(tǒng)，使充氫電路開(kāi)始工作，待步驟c中計(jì)算機(jī)或記錄儀上顯示的電流讀數(shù)降低至0.1~1 UA以下時(shí)，向陰極池中加入充氫溶液，同時(shí)打開(kāi)直流恒流源，并調(diào)節(jié)電流大小，使直流恒流源輸出的電流密度為0.1-1OOmA/cm2，然后向陰極池中通入氮?dú)?，控制溫度控制系統(tǒng)來(lái)調(diào)節(jié)陰極池中的充氫溶液溫度，采用除氧系統(tǒng)，向除氧瓶中通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量閥并通過(guò)泵驅(qū)動(dòng)使陰極池中的充氫溶液在除氧瓶和陰極池之間循環(huán)流動(dòng)，同時(shí)保持在除氧瓶中的充氫溶液的液面高度穩(wěn)定不變；優(yōu)選溫度控制系統(tǒng)的控制的溫度范圍為15~95°C，優(yōu)選控溫精度為±0.50C ； e.待步驟d中計(jì)算機(jī)或記錄儀顯示的電流數(shù)據(jù)經(jīng)上升后并達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，即陽(yáng)極池內(nèi)電流不再增大時(shí)，結(jié)束氫擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試，然后停止氮?dú)廨斔?，關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)及除氧系統(tǒng)，接著將陽(yáng)極池中的電解溶液和陰極池中的充氫溶液分別釋放排空，最后取出薄片工作電極。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見(jiàn)的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明增加除氧瓶，使除氧更徹底，使氧氣對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響降至更低，極大的提高了測(cè)試結(jié)果的精度和可信度；
2.本發(fā)明裝置組建方便，設(shè)計(jì)更合理，便于操作，測(cè)試步驟簡(jiǎn)單，成本低廉；
3.本發(fā)明通過(guò)恒溫調(diào)控系統(tǒng)，可以表征不同溫度下材料的氫擴(kuò)散特性，更精確的模擬材料服役環(huán)境。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖2是利用本發(fā)明實(shí)施例一測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)方法的所得氫擴(kuò)散曲線。
[0023]圖3是利用本發(fā)明實(shí)施例二測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)方法的所得氫擴(kuò)散曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0024]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1和圖2，一種測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置，由氫擴(kuò)散測(cè)試系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、除氧系統(tǒng)組成，氫擴(kuò)散測(cè)試系統(tǒng)由電化學(xué)工作站1、計(jì)算機(jī)或記錄儀2、陽(yáng)極池排液閥4、陽(yáng)極池輔助電極6、陽(yáng)極池7、參比電極8、連通墊圈9、直流恒流源10、陰極池排液閥17、陰極池輔助電極18、陰極池20和待測(cè)試樣21組成，陽(yáng)極池7及陰極池20的腔體采用玻璃制作，陽(yáng)極池輔助電極6和陰極池輔助電極18采用鉑片電極，連通墊圈9采用氟橡膠墊圈，電化學(xué)工作站I電流測(cè)量范圍為0~ ±2A，電流測(cè)量精度±10pA，輸出范圍為±10V，精度±0.lmV，直流恒流源10的電流輸出范圍為0~ ±200mA，控制精度±1ηΑ，在待測(cè)試樣21的一側(cè)表面鍍鎳或鈀，并使鍍鎳或鈀的待測(cè)試樣21 —側(cè)表面朝向陽(yáng)極池7，且待測(cè)試樣21 —側(cè)表面朝向陰極池20，與陽(yáng)極池7內(nèi)電解液接觸的待測(cè)試樣21暴露表面的面積為0.5~5cm2，使陽(yáng)極池7和陰極池20分別位于待測(cè)試樣21的兩側(cè)，將待測(cè)試樣21設(shè)置在分別連通于陽(yáng)極池7和陰極池20的兩個(gè)連通的墊圈9之間，使各連通墊圈9分別與待測(cè)試樣21表面之間進(jìn)行密封，使待測(cè)試樣21的兩側(cè)面分別作為陽(yáng)極池7內(nèi)和陰極池20內(nèi)設(shè)置的工作電極表面，在待測(cè)試樣21兩側(cè)的電解系統(tǒng)形成雙電解池系統(tǒng)，即在第一電解池系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置的與電化學(xué)工作站I分別連接的陽(yáng)極池輔助電極6、參比電極8和待測(cè)試樣21，形成陽(yáng)極池7的三電極測(cè)試系統(tǒng)，在第二電解池系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置與直流恒流源10的正極和負(fù)極分別對(duì)應(yīng)連接的陰極池輔助電極18和待測(cè)試樣21，形成陰極池20的雙電極測(cè)試系統(tǒng)，并通過(guò)連接待測(cè)試樣21的導(dǎo)線使電化學(xué)工作站I和直流恒流源10信號(hào)連接，裝入陰極池20內(nèi)的電解液采用充氫溶液，計(jì)算機(jī)或記錄儀2作為上位機(jī)與電化學(xué)工作站I信號(hào)連接，陽(yáng)極池7和陰極池20分別設(shè)有陽(yáng)極池排液閥4和陰極池排液閥17，控溫系統(tǒng)由陽(yáng)極池控溫儀3、陽(yáng)極池加熱器5、陰極池控溫儀16和陰極池加熱器19組成，控溫系統(tǒng)通過(guò)控制陽(yáng)極池加熱器5調(diào)節(jié)陽(yáng)極池7內(nèi)的電解液的溫度，陰極池控溫儀16控制陰極池加熱器19調(diào)節(jié)陰極池20內(nèi)的充氫溶液的溫度，除氧系統(tǒng)由氮?dú)馄?1、氮?dú)忾y門12、除氧瓶13、輸送泵14和回流泵15組成，除氧瓶13的數(shù)量為I個(gè)，輸送泵14和回流泵15采用KLP-04隔膜泵，與氮?dú)馄?1連通的氮?dú)夤苈返撞坎迦氤跗?3中的溶液中，在除氧系統(tǒng)中采用的氮?dú)夤苈凡捎霉枘z管，氮?dú)忾y門12控制從氮?dú)馄?1向除氧瓶13輸送氮?dú)獾牧髁?，輸送?4和回流泵15分別通過(guò)獨(dú)立的連通管路使陰極池20和除氧瓶13連通形成流體循環(huán)回流系統(tǒng)，使陰極池20和除氧瓶13中的充氫溶液實(shí)現(xiàn)循環(huán)，通過(guò)控制輸送泵14和回流泵15聯(lián)合輸送即能實(shí)現(xiàn)對(duì)陰極池20除氧，氮?dú)馄?1還另外通過(guò)分別由獨(dú)立控制閥控制的另外兩條管路分別向陽(yáng)極池7和陰極池20輸送氮?dú)狻?br>[0025]在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1和圖2，利用本實(shí)施例測(cè)定氫擴(kuò)散系數(shù)的裝置實(shí)現(xiàn)測(cè)試氫擴(kuò)散系數(shù)的方法，具體步驟如下:
a.將純鐵的待測(cè)