分散液與9份的（菲尼酮S)分散液混合，以固體涂布量成 為10g/m2的方式涂布在厚度75ym的發(fā)泡聚對(duì)苯二甲酸乙二酯基質(zhì)（克里斯帕（Crisper) K1212,東洋紡（股）制造）上，在50°C下加熱干燥1分鐘，制作含紫外線感知層的片。
[0265] 利用戴諾磨機(jī)（Dynomill)(威立A.巴赫芬AG(WiIlyA.BachofenAG)公司制造） 將下述組成的混合液分散，獲得平均粒徑0.Iym的氧化鈦分散液。
[0266] -混合液的組成-
[0267] 聚乙烯醇4重量％水溶液 80份
[0268] 氧化鈦（石原產(chǎn)業(yè)公司制造，商品名：鈦帕克（Tipaque)R780-2)
[0269] 50 份
[0270] 將10份的所制備的氧化鈦分散液與10份的聚乙烯醇6重量％水溶液混合，以固 體涂布量成為5g/m2的方式涂布在聚對(duì)苯二甲酸乙二酯基質(zhì)，在80°C下干燥1分鐘，制作紫 外線感度調(diào)整膜。
[0271] [實(shí)施例2]
[0272] 在實(shí)施例1的紫外線感度調(diào)整膜中，使用0. 5份的紫外線吸收劑（巴斯夫（BASF) 公司制造的地奴彬（TINUVIN)477)代替氧化鈦分散液，除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操 作，制作紫外線感知套組。
[0273] [實(shí)施例3]
[0274] 將實(shí)施例1的紫外線感度調(diào)整膜變更為75ym的聚萘二甲酸乙二酯（PEN) (Q51，帝 人杜邦公司制造），除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操作，制作紫外線感知套組。
[0275] [實(shí)施例4]
[0276] 〈紫外線感知片的制作〉
[0277] 代替使用實(shí)施例1的紫外線感度調(diào)整膜，而在實(shí)施例1中制作的含紫外線感知層 的膜的紫外線感知層上形成像以下那樣所制作的紫外線感度調(diào)整層，制作紫外線感知片。
[0278] 〈〈紫外線感度調(diào)整層的制作〉〉
[0279] 利用戴諾磨機(jī)（Dynomill)(威立A.巴赫芬AG(WiIlyA.BachofenAG)公司制造） 將下述組成的混合液分散，獲得平均粒徑0.Iym的氧化鈦分散液。
[0280] _混合液的組成_
[0281] 聚乙烯醇4重量％水溶液 80份
[0282] 氧化鈦（石原產(chǎn)業(yè)公司制造，商品名：鈦帕克（Tipaque)R780-2)
[0283] 50 份
[0284] 將10份的所制備的氧化鈦分散液與10份的聚乙烯醇6重量％水溶液混合，以固 體涂布量成為5g/m2的方式涂布在紫外線感知層上，在80°C下干燥1分鐘。
[0285] [實(shí)施例5]
[0286] 在實(shí)施例4的紫外線感度調(diào)整層中，使用0. 5份的紫外線吸收劑（巴斯夫（BASF) 公司制造的地奴彬（TINUVIN) 477)代替氧化鈦分散液，除此以外，與實(shí)施例4同樣地進(jìn)行操 作，制作紫外線感知片。
[0287] [比較例1]
[0288] 除了不使用紫外線感度調(diào)整膜以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操作，制作紫外線感 知片。
[0289] [比較例2]
[0290] 在實(shí)施例1的紫外線感度調(diào)整膜中，將氧化鈦?zhàn)兏鼮樘妓徕}（布萊麗特 (Brilliant)-15,粒徑3ym，白石f丐公司制造），除此以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操作，制 作紫外線感度調(diào)整膜。
[0291] [比較例3]
[0292] 在實(shí)施例1的紫外線感度調(diào)整膜中，使用0. 1份的黑色染料（黑色（Black)E-XF， 住友化成（SumitomoChemtex)公司制造）代替氧化鈦分散液，除此以外，與實(shí)施例1同樣 地進(jìn)行操作，制作紫外線感度調(diào)整膜。
[0293] [比較例4]
[0294] 除了將實(shí)施例1的1. 5份光氧化劑變更為0. 3份以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操 作，制作紫外線感知套組。
[0295] [比較例5]
[0296] 除了將實(shí)施例1的1. 5份光氧化劑變更為4. 5份以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操 作，制作紫外線感知套組。
[0297] [比較例6]
[0298] 除了將實(shí)施例1的1. 5份光氧化劑變更為0. 25份、3. 0份隱色染料變更為0. 5份 以外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操作，制作紫外線感知套組。
[0299] [比較例7]
[0300] 除了將實(shí)施例1的1. 5份光氧化劑變更為0. 65份、3. 0份隱色染料變更為13份以 外，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行操作，制作紫外線感知套組。
[0301][光氧化劑的e(感光區(qū)域）的測(cè)定]
[0302] 利用分光光度計(jì)（U-2000,日立高新技術(shù)（HitachiHightech)公司制造）來(lái)測(cè)定 波長(zhǎng)250nm及350nm下的各e(摩爾吸光系數(shù)）。
[0303] (評(píng)價(jià)）
[0304] 像以下那樣對(duì)所制作的實(shí)施例及比較例的紫外線感知片、紫外線感知套組的 lOmJ/cm2感度、lOOmJ/cm2感度、lOOOmJ/cm2感度及反復(fù)適性進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行評(píng)價(jià)。將結(jié)果 示于下述表中。
[0305] [10mJ/cm2 感度]
[0306] 利用高壓水銀燈（高壓UV燈，牛尾（Ushio)電機(jī)公司制造）以累計(jì)照度成為IOmJ/ cm2的方式照射紫外線，利用反射濃度計(jì)（愛色麗（X-Rite)310,愛色麗（X-Rite)公司制造） 來(lái)測(cè)定此時(shí)的顏色變化，按以下基準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià)此時(shí)的在波長(zhǎng)365nm下測(cè)定時(shí)的顯色濃度。
[0307] A:大于0.15以下
[0308] B:大于0? 15且為0.3以下
[0309] C:大于 0.3
[0310] [100mJ/cm2 感度]
[0311] 利用高壓水銀燈（高壓UV燈，牛尾（Ushio)電機(jī)公司制造）以累計(jì)照度成為 lOOmJ/cm2的方式照射紫外線，利用反射濃度計(jì)（愛色麗（X-Rite)310,愛色麗（X-Rite)公 司制造）來(lái)測(cè)定此時(shí)的顏色變化，按以下基準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià)此時(shí)的在波長(zhǎng)365nm下測(cè)定時(shí)的顯色 濃度。
[0312] A:大于0. 15且為0.3以下
[0313] B:大于0. 10且為0. 15以下、或大于0. 3且為0. 4以下
[0314] C:0. 10 以下、或大于 0. 4
[0315] [1000mJ/cm2 感度]
[0316] 利用高壓水銀燈（高壓UV燈，牛尾（Ushio)電機(jī)公司制造）以累計(jì)照度成為 lOOOmJ/cm2的方式照射紫外線，利用反射濃度計(jì)（愛色麗（X-Rite) 310,愛色麗（X-Rite)公 司制造）來(lái)測(cè)定此時(shí)的顏色變化，按以下基準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià)此時(shí)的在波長(zhǎng)365nm下測(cè)定時(shí)的顯色 濃度。
[0317] A:大于0.3且為0.6以下
[0318] B:大于0? 2且為0? 3以下、或大于0? 6且為0? 8以下
[0319] C:0. 2以下、或大于0. 8
[0320] [反復(fù)適性]
[0321] 利用高壓水銀燈（高壓UV燈，牛尾（Ushio)電機(jī)公司制造）以lOOmJ/cm2進(jìn)行照 射。將該操作反復(fù)100次。將未經(jīng)使用品及經(jīng)照射100次的物品分別與紫外線感知片重疊， 比較以lOOmJ/cm2照射時(shí)的反射濃度的差異。
[0322] A:5% 以下
[0323] B:大于5%且為10%以下
[0324] C:大于 10%
[0325]
[0326] 像由表所得知那樣，得知本發(fā)明的紫外線感知片及紫外線感知套組的lmj/cm2~ lOOOmJ/cm2的范圍內(nèi)的紫外線量測(cè)定優(yōu)異，且反復(fù)適性也優(yōu)異。
[0327] 符號(hào)的說(shuō)明
[0328] 1 :紫外線感知片
[0329] 10 :紫外線感知層
[0330] 11 :膠囊
[0331] 12:光氧化劑
[0332] 12a:經(jīng)活化的光氧化劑
[0333] 13:隱色染料
[0334] 20 :紫外線感度調(diào)整層
[0335] 30 :支撐體
[0336] 40 :含紫外線感知層的片
[0337] 50 :紫外線感度調(diào)整膜
[0338] 100 :紫外線感知套組
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種紫外線感知套組，包含含紫外線感知層的片及紫外線感度調(diào)整膜， 其中所述含紫外線感知層的片依次具有支撐體及紫外線感知層， 所述紫外線感知層具有內(nèi)含光氧化劑及可由所述光氧化劑氧化顯色的隱色染料的膠 囊，所述光氧化劑與所述隱色染料的質(zhì)量比為0.2~1.0 : 1，且所述紫外線感知層的每Im2 表面積的所述隱色染料的量為0.1 g~I. 〇g。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外線感知套組，其中所述紫外線感度調(diào)整膜的300nm的透 過(guò)率為10 %以下，且450nm的透過(guò)率為70 %以上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紫外線感知套組，其中所述紫外線感度調(diào)整膜為含有顏 料微粒子的膜。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的紫外線感知套組，其中所述顏料微粒子為氧化鈦。5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的紫外線感知套組，其中所述顏料微粒子的平均粒徑為 0. 01 ym 以上。6. 根據(jù)權(quán)利要求3至5中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中相對(duì)于每Im 2的紫外線 感度調(diào)整膜，所述顏料微粒子的含量為5g以上。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中所述紫外線感度調(diào)整膜 含有紫外線吸收劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中所述光氧化劑的波長(zhǎng) 350nm下的摩爾吸光系數(shù)e為2000以下，且波長(zhǎng)250nm下的e為10000以上。9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中所述膠囊為微膠囊。10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中隱色染料為氨基芳基甲 烷。11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中在利用高壓水銀燈來(lái) 照射所述紫外線感知片時(shí)，可于在波長(zhǎng)365nm下測(cè)定時(shí)的累計(jì)照度為lmj/cm 2~1000mJ/cm2 的范圍內(nèi)感知紫外線。12. 根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)所述的紫外線感知套組，其中所述支撐體為塑料膜。13. -種紫外線感知片，依次具有支撐體、紫外線感知層及紫外線感度調(diào)整層， 所述紫外線感知層具有內(nèi)含光氧化劑及可由所述光氧化劑氧化顯色的隱色染料的膠 囊，所述光氧化劑與所述隱色染料的質(zhì)量比為0.2~1.0 : 1，且所述紫外線感知層的每Im2 表面積的所述隱色染料的量為0.1 g~I. 〇g。14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的紫外線感知片，其中所述紫外線感度調(diào)整層的300nm的透 過(guò)率為10 %以下，且450nm的透過(guò)率為70 %以上。15. 根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的紫外線感知片，其特征在于：所述紫外線感度調(diào)整層 含有顏料微粒子。16. 根據(jù)權(quán)利要求13至15中任一項(xiàng)所述的紫外線感知片，其特征在于：所述紫外線感 度調(diào)整層含有紫外線吸收劑。17. 根據(jù)權(quán)利要求13至16中任一項(xiàng)所述的紫外線感知片，其中所述紫外線感度調(diào)整層 為最表層。18. -種紫外線感知方法，其特征在于：使用根據(jù)權(quán)利要求1至17中任一項(xiàng)所述的紫 外線感知片或紫外線感知套組。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種紫外線感知片、紫外線感知套組及紫外線感知方法，所述紫外線感知片的廣面積的紫外線照射量的測(cè)定簡(jiǎn)便，且1mJ/cm2～1000mJ/cm2的范圍內(nèi)的紫外線量測(cè)定優(yōu)異，可調(diào)整有助于顯色的紫外線照射量而根據(jù)紫外線的累計(jì)照度連續(xù)地顯色。包含含紫外線感知層的片及紫外線感度調(diào)整膜，其中含紫外線感知層的片依次具有支撐體及紫外線感知層，所述紫外線感知層具有內(nèi)含光氧化劑及可由所述光氧化劑氧化顯色的隱色染料的膠囊，所述光氧化劑與所述隱色染料的質(zhì)量比為0.2～1.0∶1，且所述紫外線感知層的每1m2表面積的所述隱色染料的量為0.1g～1.0g。
【IPC分類】G01J1/02, G01J1/50, G03C1/675
【公開號(hào)】CN105074401
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480009998
【發(fā)明人】八田政宏
【申請(qǐng)人】富士膠片株式會(huì)社
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2014年2月24日
【公告號(hào)】US20150355020, WO2014129619A1