59. 6、810. 3 ;X-射 線粉末衍射圖譜（見(jiàn)附圖2)在如下2 Θ值的位置約等有特征峰6. 77, 7. 84,10. 01，12. 87， 14. 00, 14. 79, 15. 12, 15. 46, 15. 78, 16. 27, 16. 85, 19. 32, 19. 62,20. 12,20. 41，20. 99， 21. 71，23. 28,23. 79,24. 33,24. 67,25. 27,25. 79,26. 38,27. 00,27. 55,28. 51，28. 67， 29. 19,29. 38,29. 83,30. 13,30. 61,31. 46,32. 34,32. 90,35. 12,35. 59,37. 63,38. 11, 39. 26,40. 11，41. 53,42. 23,49. 07 ;元素分析，理論值：C 62. 92%，Η 6. 79%，N 3. 49%，C1 8. 84% ;實(shí)測(cè)值：C 62. 81%，Η 6. 69%，Ν 3. 40%，Cl 8. 91%。
[0069] 實(shí)施例2鹽酸羅通定0. 5水合物的制備取羅通定的細(xì)粉5. 36g、乙醇5ml、水50ml 于250ml燒瓶中，攪拌，加熱，通入氯化氫氣體，攪拌，控制溶液pH = 1. 5以下，繼續(xù)攪拌4 小時(shí)左右，慢慢冷卻到_5°C左右，放置，待沉淀充分析出，過(guò)濾，冰冷的乙醇洗，抽濾，將所得 結(jié)晶攤薄，28°C左右鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，再40°C左右真空箱干燥2小時(shí)左右（真空度大約為 0. 08MPa左右），得類(lèi)白色固體2. 47克；鑒別：1)取本實(shí)施例制備的產(chǎn)物10mg，加2ml水溶 解，加入重鉻酸鉀試液1滴，即產(chǎn)生黃色沉淀；（2)取本實(shí)施例制備的產(chǎn)物10mg，加2ml水 溶解，加稀鐵氰化鉀試液1滴，即產(chǎn)生黃色沉淀，逐漸變成綠色，稍加熱，逐漸變成藍(lán)色；(3) 比旋度取本實(shí)施例制備的產(chǎn)物，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中含10mg (按 無(wú)水物計(jì)算）的溶液，在25°C時(shí)依法測(cè)定（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VI E)，比旋度 為-232°以上；卡氏法測(cè)定水分為2. 25%，熱分析TG-DTA:平臺(tái)失重約1. 904%，這與樣品 含有0.5個(gè)結(jié)晶水的結(jié)果（理論值2. 33%)在誤差范圍內(nèi)；元素分析，理論值：C 62.92%， Η 6. 79%，N 3. 49%，C1 8. 84% ;實(shí)測(cè)值：C 62. 78%，Η 6. 71%，N 3. 39%，C1 8. 75%。
[0070] 實(shí)施例3鹽酸羅通定0. 75水合物的制備取羅通定的細(xì)粉5. 36g，加乙醇50ml于 250ml燒瓶中，攪拌，加熱使溶解，加適量的6M的鹽酸溶液，攪拌，控制溶液pH = 1. 5以 下，攪拌30分鐘左右，減壓稍濃縮后，放置，慢慢冷卻到-20°C左右，放置過(guò)夜，待沉淀充分 析出，過(guò)濾，冰冷的乙醇洗，抽濾，將所得固體物置于燒瓶中，加水2ml，再加適量的體積的 90%乙醇并加熱78°C左右使溶解，進(jìn)行重結(jié)晶操作，至0°C以下，放置，待結(jié)晶充分析出， 抽濾，將所得結(jié)晶攤薄，28°C左右鼓風(fēng)干燥3小時(shí)，再60°C左右干燥2小時(shí)左右，得微黃色 結(jié)晶3. 23克；鑒別：1)取本實(shí)施例制備的產(chǎn)物10mg，加2ml水溶解，加入重鉻酸鉀試液1 滴，即產(chǎn)生黃色沉淀；（2)取本實(shí)施例制備的產(chǎn)物10mg，加2ml水溶解，加稀鐵氰化鉀試液 1滴，即產(chǎn)生黃色沉淀，逐漸變成綠色，稍加熱，逐漸變成藍(lán)色；（3)比旋度取本實(shí)施例制備 的產(chǎn)物，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中含10mg(按無(wú)水物計(jì)算）的溶液，在 25°C時(shí)依法測(cè)定（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VIE)，比旋度為-232°以上；卡氏法測(cè)定水 分為3. 35 %，熱分析TG-DTA:平臺(tái)失重約3. 37% (見(jiàn)附圖3)，這與樣品含有0. 75個(gè)結(jié)晶 水的結(jié)果（理論值3.33% )在誤差范圍內(nèi)；紅外光譜：v ^:^^3621.2,3559.6,3403. 9、 3203.2、3000.6、2939. 0、2840. 5、2686. 4、2518. 8、1614. 9、1518. 3、1496. 0、1462. 3、1428、 1396. 6、1359. 2、1339. 2、1282. 6、1262. 0、1235. 6、1128. 3、1090. 8、1061.6、1036.8、1019.3、 991. 8、948. 6、902. 8、860. 3、810. 4 ;X-射線粉末衍射圖譜（見(jiàn)附圖4、5)在如下2 Θ值的 位置約等有特征峰：6· 79,10. 01，12. 90,13. 57,14. 00,14. 82,15. 12,15. 45,15. 84,16. 29， 16. 85, 19. 32, 19. 63,20. 12,20. 43,20. 98,21. 73,23. 29,24. 35,25. 29,26. 41，27. 05， 27. 36,27. 60,28. 35,28. 69,29. 21，29. 37,30. 16,31. 24, 31. 42,32. 36,32. 92,34. 38， 35. 18, 35. 61，37. 62, 38. 79,40. 02,41. 55,42. 25,45. 60,49. 52, 56. 42 ;元素分析，理論值： C 62. 22%，Η 6. 84%，N 3. 46%，C1 8. 75% ;實(shí)測(cè)值：C 62. 13%，Η 6. 95%，N 3. 53%，C1 8· 82%〇
[0071] 實(shí)施例4鹽酸羅通定0. 75水合物的制備取羅通定的細(xì)粉4. Olg，加乙醇50ml和 丙酮5ml于100ml燒瓶中，攪拌，加熱使溶解，加適量的3M的鹽酸溶液，攪拌，控制溶液pH =1. 5以下，攪拌30分鐘左右，減壓蒸去約三分之一溶劑濃縮后，放置，慢慢冷卻到-20°C左 右，放置過(guò)夜，待沉淀充分析出，過(guò)濾，冰冷的乙醇水洗，抽濾，將所得固體物置于燒瓶中，加 水2ml和乙腈、乙醚、丙酮各0. 5ml，再加適量的體積的95%乙醇、并加熱使溶解，進(jìn)行重結(jié) 晶操作，至-4~-KTC放置過(guò)夜，待結(jié)晶充分析出，抽濾，將所得結(jié)晶攤薄，28°C左右鼓風(fēng)干 燥3小時(shí)，再50°C左右干燥3小時(shí)左右，得微黃色結(jié)晶2. 27克；鑒別：1)取本實(shí)施例制備 的產(chǎn)物10mg，加2ml水溶解，加入重鉻酸鉀試液1滴，即產(chǎn)生黃色沉淀；（2)取本實(shí)施例制備 的產(chǎn)物10mg，加2ml水溶解，加稀鐵氰化鉀試液1滴，即產(chǎn)生黃色沉淀，逐漸變成綠色，稍加 熱，逐漸變成藍(lán)色；(3)比旋度取本實(shí)施例制備的產(chǎn)物，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制 成每lml中含10mg (按無(wú)水物計(jì)算）的溶液，在25°C時(shí)依法測(cè)定（中國(guó)藥典2010年版二部 附錄VI E)，比旋度為-232°以上；卡氏法測(cè)定水分為3. 31 %，熱分析TG-DTA:平臺(tái)失重約 3. 42%，這與樣品含有0.75個(gè)結(jié)晶水的結(jié)果（理論值3.33% )在誤差范圍內(nèi)。
[0072] 實(shí)施例5小水針制劑的制備鹽酸羅通定水合物5. 08g (按實(shí)施例1法制備或?qū)嵤?例2法或?qū)嵤├?法制備），加鹽酸半胱氨酸0. 8g，EDTA二鈉0. lg，加注射用水800ml，2M 乳酸和乳酸鈉調(diào)節(jié)pH為3. 0~5. 0,攪拌使溶解，加活性碳0. 01 % (W/V)攪拌15~45min， 過(guò)濾，補(bǔ)水至1000ml，用0. 22微米微孔濾膜過(guò)濾或者采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000-10000的 超濾膜過(guò)濾，按5ml/瓶分裝，滅菌得成品。
[0073] 實(shí)施例6大容量注射液的制備稱(chēng)取葡萄糖500g加入注射用水中，攪拌使溶解完 全，加入配液量0. 05%的活性炭，加熱10-30分鐘左右，放冷，經(jīng)砂濾棒過(guò)濾脫炭；將鹽酸羅 通定水合物（按實(shí)施例1法制備或?qū)嵤├?法制備）0. 51g，用適量的50-70°C的注射用水溶 解后，與上述濾液混合均勻，加鹽酸L-半胱氨酸lg，EDTA二鈉0. 2g，用1M乳酸溶液調(diào)節(jié)pH 值在3. 0-5. 0的范圍內(nèi)，加注射用水至5000ml，加配液量0. 03%的活性炭，加熱攪拌10-30 分鐘左右，過(guò)濾脫炭，再經(jīng)0. 22um微孔濾膜精濾，灌封于50ml或100ml或200ml的玻璃瓶 中，滅菌，包裝即得。
[0074] 實(shí)施例7鹽酸羅通定水合物氯化鈉輸液的制備：將鹽酸羅通定水合物2g (按實(shí)施 例1法制備或?qū)嵤├?法或?qū)嵤├?法制備）、氯化鈉85g、焦亞硫酸鈉1. lg、EDTA二鈉 0. 2g，加入8000m注射用水中，用1M的枸櫞酸和枸櫞酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值在4. 0-6. 0的范圍 內(nèi)，攪拌使溶解完全，加注射用水至10000ml，加配液量0. 05 %的活性炭，加熱攪拌10-30分 鐘左右，過(guò)濾脫炭，再經(jīng)0. 22um微孔濾膜精濾或者采用截留相對(duì)分子質(zhì)量3000-20000的超 濾膜過(guò)濾，灌封于50ml或100ml或200ml的玻璃瓶中，滅菌，包裝即得。
[0075] 實(shí)施例8鹽酸羅通定水合物片劑（30mg/片）
[0076] 處方：鹽酸羅通定水合物 30g 微晶纖維素 75g 羧甲基淀粉鈉 ldg 10 %聚維酮K-30乙醇水（7: 3)溶液適量 微粉硅膠 lg
[0077] 將鹽酸羅通定結(jié)晶水合物（按實(shí)施例1法或?qū)嵤├?法制備）、微晶纖維素、羧甲 基淀粉鈉過(guò)100目篩，用10%的聚維酮K-30乙醇水（7 :3)